Способ получения дифенила Советский патент 1937 года по МПК C07C15/14 C07C2/76 

Пиролизом бензола дифенил был впервые получен Вертело еще в 1866 году. С тех пор было взято весьма большое количество патентов на различные приемы осуществления этой реакции и на катализаторы, увеличивающие выход дифенила. Так, во франц. патенте № 667840 предлагается бензол пропускать через нагретый до 750- 800° расплавленный свинец. Во франц. патенте N° 707431, герм, патенте № 555079, англ, патенте К 356189 в качестве катализаторов предложено применять покрытую графитом окись магния, карбонаты щелочных и щелочно-земельных металлов, окись вольфрама в смеси с окисью алюминия и др.

Авторами настоящего изобретения найдено, что при пропускании бензола при 650-800° через фарфоровые или шамотовые трубки, наполненные шамотом, шамотной глиной или фарфором в качестве катализаторов, в результате реакции получается дифенил на ряду с незначительными примесями дифенилбензола. Максимальные выхода дифенила, при однократном пропускании бензола равные 26-28% (от веса взятого бензола), получаютс:я, когда в йачёстве катализатора была взята шамотная глина (с содержанием Al.jO.,-30,2%, SiOo- 61,3%, MgO-0,59%, Ре,Оз-0,8%, ,3%) при температуре 750. При этом на ряду с дифенилом получаются также дифенилбензолы в количестве 10-15% от дифенила. Исследование влияния катализаторов на выход дифенила как при работе в кварцевой трубке, так и в фарфоровой показало, что с шамотной глиной получается выход дифенила значительно больший, чем с другими катализаторами.

Выход дифенила в фарфоровой трубке получается для всех катализаторов выше, чем в кварцевой трубке, причем и здесь выход дифенила получается больше тогда, когда в качестве катализатора взята шамотная глина.

Пример 1. В фарфоровую трубку диаметром в 2 см и длиной в 1,2 м помещается шамотная глина в виде кусков со средней величиной поверхности в 5-8 см при средней загрузке катализатора в трубке около 150 см. Фарфоровая трубка соединяется одним концом с колбой Бюрца, в которой находится бензол, другим-с приемником. Как только температура в нагреваемой трубке достигает 720-760° колба с бензолом нагревается, пары бензола прогоняются через трубку со скоростью 150 г в час и собираются в приемнике. После разгонки продукта реакции, полученного при однократном прохождении бензола через трубку, выход дифенила равен 22-24% к взятому бензолу.

Пример 2. В шамотовую трубку диаметром 4-5 см помещается шамотная глина в виде кусков величиной с грецкий орех. Трубка соединяется одним концом с колбой, в которой находится бензол, другим-с приемной колбой. Как только температура в

трубке достигает 730-760 прогоняют пары бензола через трубку со скоростью 150-200 г бензола в час. После разгонки продукта реакции, полученного при однократном прохождении бензола через трубку, получается выход дифенила, равный 24- 26% к взятому бензолу.

Предмет изобретения.

Способ получения дифенила пиролизом бензола при 650-800, отличающийся тем, что пиролиз ведут в присутствии шамота, шамотной глины или фарфора или их смесей в качестве катализаторов.