Способ получения триалкилсилоксититанхлоридов Советский патент 1960 года по МПК C07F7/28 C07F7/08 

Недостаток известного способа получения триалкилсилоксититанхлоридоЕ из четыреххлористого титана и гексаалкилдисялоксанов с применением катализатора, например треххлористого алюминия, заключается в том, что в процессе реакции одновременно с продуктом образуются и побочные органосилоксиалюминиевые соединения, загрязняющие продукт.

Описываемый способ получения триалкилсилоксититанхлоридов из четыреххлористого титана и гексаалкилдисилоксанов в отличие от известного не требует применения катализатора, является более простым и позволяет получить более чистый продукт.

Особенность способа состоит в том, что процесс ведут при непосредственном действии четыреххлористого титана на гексаалкилдисилоксаны при 120-350°.

Пример 1. Получение триметилсилокситрихлортитана.

Смесь 28,1 г ТЮЦ и 59,5 г (СНз)з5Ю51(СНз)з загружают в колбу Фаворского, снабженную высоким дефлегматором. Смесь нагревают при 120° в течение 1 часа. Затем при 58-60° отгоняют 17,34 г триметилхлорсилана, а при 99° - 27,51 г гексаметилдисилоксана. Кубовый остаток подвергают разгонке под вакуумом 8 мм и при 62-63° выделяют 18,14 г триметилсилокситрихлортитана; -выход составляет 53,5%. Вычислено: CI -43,71% Найдено: С1 - 43,00Vo; 43,209/о.

Пример 2. Получение бис(триметилсилокси)-дихлортитана.

Смесь 29,0 г TiCU и 50,0 г гексаметилдисилоксана пропускают через кварцевую трубку, наполненную битым стеклом, и нагревают в печи при 350°. Собранную в приемнике смесь подвергают фракционированию. При 87-88° под вакуумом 8 лш выделяют 10,22 г бис(триметилсилокси)дихлортитана; выход составляет 37,0%.

ЛЁ 2 -

.; (.(.(... , .1 .,....,,.

Для CeHisOaSiaTiCls

СНSiTiCl

вычислено в %: 24,15;6,04;18,8;16,45;23,88

найдено в %: 24,49;6,36;18,8;16,40;22,80

Предмет изобретения

Способ получения триалкилсилоксититанхлоридов из четыреххлористого титана и гексаалкилдисилоксанов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и получения более чистого продукта, процесс ведут при непосредственном действии четыреххлористогс титана на гексаалкилдисилоксаны при температуре 120-350°.