1
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения гидрохлорида алкалоида 1-тетрагидропальмитина (гиндарина гидрохлорида).
Наиболее близким к предлагаемотлу изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения гид- рохлорида алкалоида 1-тетрагидропальмитина , заключающийся в обработке анализируемой пробы, растворенной в хлороформе и этиленгликоле ацетоном ртути в присутствии уксусной кислоты и метилоранжа и титрования полученного раствора раствором хлорной кислоты 11.
Недостатком способа является низкая нувствительность (min определяемая ||(онцентрация 100 мкг/мл).
Цель изобретения - ,повьЕяение чувствительности.
Поставленная цель достигается способом количественного определения гидрохлорида алкалоида 1-тетрагидропальмитина, заключающимся в обработке анализируемой пробы перманганатом калия в присутствии серной кислоты с последующим измерением флуоресценции полу1енного при этом раствора.
Спектр флуоресценции полученного при этом раствора лежит в области 400-560 нм с максимумом 478 нм, а спектр возбуждения флуоресценции 300-400 нм с максимумом 378 нм.
Сопутствующие ингредиенты, находящиеся в таблетках, не мешают прямому определению. Линейная зависимость между интенсивностью флуоресценции и концентрацией гиндарина гидрохлорида лежит в пределах 0,01-50 мкг/мл {табл. 1).
Пример 1. Определение гиндарина гидрохлорида в таблетках по 0,05 г.
Точную навеску (0,1 г) порошка мелкоизмельченных таблеток помещают в мерную колбу на 100 wf) прибавляют 60-70 мл дистиллированной воды и встряхивают 5 мин. Затем дистиллированной водой доводят до метки. К 1 мл данного раствора прибавляют 9 мл дистиллированной воды, 4 капли концентрированной серной кислоты, 2 капли 5%-ного раствора перманганата калия и через 1-2 мин добавляют 1 каплю 30%-ного раствора перекиси водорода и перемешивают. Флуориметрируют одновременно со стандартным раствором гиндарина гидрохлорида с содержанием 20 мкг/мл.
Для чего к 10 мл этого стандартного раствора прибавляют 4 капли концентрированной серной кислоты, 2 капли 5%-ного раствора перманганата калия, чрез 1-2 мин - 1 каплю 30%-ного раствора перекиси водорода. Интенсивность флуоресценции измеряют одновременно с испытуемыми образцами.
Флуориметрическое определение гиндарина гидрохлорида в таблетках по 0,05 г. Результаты представлены в табл. 2.
Пример 2. Определение гиндаринагидрохлорида в крови и моче.
К 1 мл сыворотки крови- или мочи прибавляют 1-2 капли концентрированного раствора гидроокиси аммония до рН 8-10, 5 мл бензола и перемешивают 3-5 мин. Центрифугируют при 5000 об/мин 3 мин. Затем бензольный слой сливают в выпаривательную чашку. Экстрагирование повторяют. Бензольный слой выпаривают на кипящей бане. К остатку прибавляют 10 мл
дистиллированной воды, 4 капли концентрированной серной кислоты, 2 капли 5%-ного раствора перманганата калия, через 1-2 мин - 1 каплю 30%-ного раствора перекиси водорода и перемешивают. Флуориметрируют одновременно со стандартным раствором. Для чего к 10 мл стандартного раствора с содержанием гиндарина гидрохлорида 1, 5, 10 и 20 мкг/мл прибавляют 4 капли концентрированного раствора серной кислоты, 2 капли 5%-ного раствора пер.манганата калия, через 1-2 мин 1 каплю 30%-ного раствора перекиси водорода и перемешивают.Флуориметрируют одновременно с испытуемыми образцами.
Чувствительность известного способа 100 мкг/мл, а предлагаемого 0,1 мк г/мл.
0 В биологических жидкостях (моче, крови) 100% гиндарина открывается с 1 мкг/мл.
Таблица 1
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ количественного определения дротаверина гидрохлорида | 1978 |
|
SU789713A1 |
| Способ количественного определения глауцина гидрохлорида | 1981 |
|
SU978045A1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПИРАЗИДОЛА | 1990 |
|
RU2006024C1 |
| Способ количественного определения 1,2-диокси-9,10-метилендиокси-7н,1,2,4,5,12,12а-гексагидропирроло /3,2,1-D,е/ фенантридина гидрохлорида | 1979 |
|
SU857806A1 |
| Способ количественного определения1,2,5-ТРиМЕТил-4-пРОпиОНилОКСи-4-фЕ-Нил-пипЕРидиНА гидРОХлОРидА | 1979 |
|
SU834467A1 |
| Способ определения сальсолина гидрохлорида | 1981 |
|
SU957075A1 |
| Способ определения пиразидола | 1980 |
|
SU873060A1 |
| Способ определения ацетилсалициловой кислоты | 1985 |
|
SU1269006A1 |
| СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНАФРАНИЛА | 1992 |
|
RU2092815C1 |
| Способ определения псоралена | 1981 |
|
SU1049809A1 |
0,0500
0,0503
0 99,64 0,31
99,40
Формула изобретения
Способ количественного определения гидрохлорида алкалоида 1-тетрагидропальмйтина путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом в присутствии кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, в качестве химического реагента используют перманганат калия в качестве кислоты - серную кислоту и измеряет флуоресценцию полученного после обработки раствора.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Фармакопейная статья 42-1003676 Гиндарин гидрохлорнц (прототип) .
