(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩЕЛОЧНЫХ СОЛЕЙ f ТОЛИЛТИОСУЛЬФОКИСЛОТЪ
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРПРОИЗВОДНЫХ АНТРАХИНОНДИАЗОЛОВ | 1967 |
|
SU202966A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОНОВ ИЛИ СУЛЬФОНАМИДОВ АМИНОБЕНЗ-2,1,3-ТИАДИАЗОЛА | 1972 |
|
SU431166A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ ФЕНИЛМАСЛЯНЫХ КИСЛОТ ИЛИ ИХ ПРОИЗВОДНЫХ | 1972 |
|
SU343437A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ 1,2-ДНГИДРО-1,2,4- | 1968 |
|
SU231412A1 |
| Способ получения (2,2-диметил-1,2-дигидрохинолин-4-ил)-метилусульфокислоты или ее солей | 1980 |
|
SU888818A3 |
| Способ получения производных 3-алкил-4-сульфамоиланилина или их солей | 1974 |
|
SU541429A3 |
| Способ получения имидов карбоновых кислот, их право-или левовращающих изомеров или их солей | 1975 |
|
SU665803A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОРМАМИДИНСУЛЬФИНАМИДИНОВ | 1969 |
|
SU250904A1 |
| Способ получения 1,3-бис( - бРОМАлКил)-или 3-( -бРОМ-АлКил)-ХиНАзОлиНдиОНОВ-2,4 | 1979 |
|
SU802280A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЯД-ТРИАЗОЛОВ | 1973 |
|
SU408477A1 |
Изобретение относится к новому способу пог1учения не описанных в литературе щелочных солей ft -толилтиосульфокислоты, ко торые могут найти применение в качестве биологически активных веществ.
Известен способ получения пиридикиевой соли Л толилтиосульфокислоты. заключа ющи14ся в том, что -тиокрезол подвергают взаимодействию с N -сульфопириди- ном в кипящем четыреххлористом углероде,
Однако в литературе отсутствуют сведе ния о способе получения щелочных солей П. -толилтиосульфокислоты, обладающих ценными свойствами.
Предлагают способ получения щелочных солей fl -толилтиосульфокислоты, заклю чающийся в том, что Н -тиокрезол под вергают взаимодействию с хлорсульфоновой кислотой в среде неполярного растворителя при 5-15-С. Процесс предпочтительно проводят в эфире, бензоле или хлористом мети лене.
Выход целевого продукта 97%. ft -Толилтиосульфокислота идентифицирована с помощью бензилтиурониевой соли,
которая получена при реакции натриевой соли h -толллтиосульфокислоты с бензил- тиуро нийхлоридом.
Беязюттиурониевая сохгь п-толилтиосу.пьфокислоты - бесцветный кристаллический продукт с т. пл. 183 С.
Пример 1. В колбе, снабженной механической мешагкой и делительной ворокой, растворяют 1,24 г (0,01 моль) п-тиокрезола в 50 мл растворителя, охлаждают до 15 С, прикапывают 0,65 мл (0,01 моль) хлорсульфоновой кислоты в 1О мл соответствующего растворителя. Реакционную смесь перемешивают в течени 30 мин при комнатной температуре. Затем растворитель удаляют в вакууме. Остаток выливают в раствор 0,8 г (0,02 моль) едкого натра, в 30 мл этанола. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают спиртом, эфиром.
Выход 2,2 г (97% от теоретического) Натриевую соль п-то,туолтиосульфокис- доты перекристаллизовывают из 50%-ного спирта. Найдено, %:S27,78; 28,01; Na 9,85. с,н Вычислено, %: S 28,34, Na 10,16. Бензилтиурониевая соль п толилтиосуль фокислоты, 0,2 г (0,001 моль) натриевой соли П-ТОЛИЛТИОСУЛЬФОКИСЛОТЫ растворяют в МИ1П нимальном количестве воды, смешивают с насыщенным водным раствором 0,2 г (0,001 моль) бензилтиуронийхлорида. Реакционную смесь охлаждают, осадок отфильтровывают. Перекристаллизовывают из 50%-кого этанрла. Бензилтиурониевая соль п-толилтиосульфокислоты бесцветный кри сталлический продукт с т. пл. 183 С. Найдено, %: S 25,63; 25,36; N 7,44; 7,27. Вычислено, %: S 25,96; N 7,56. Формула изобретения 1.Способ получения щелочных солей П -.толилтиосульфокислоты, о т л и ч а ющ и и с я тем, что П -тиокрезол под.вергают взаимодействию с хлорсульфоновой кислотой в среде неполярного растворителя при температуре 5-15°С. 2.Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что в качестве неполяр- ного растворителя используют эфир, бензол или хлористый метилен.
