жоличестве 100 г растворяют в реакционной колбе в 300 мл воды и приливают при перемешивании небольшими пордиями избыток 10%-ного раствора {10-кратный избыток) гидросульфида калия. Реа.кция идет очень бурно с выделением сероводорода. Полученную смесь нагревают на водяной бане и выдерживают при 70° С в течение 1 час. Раствор охлаждают и отделяют выпавшую массу дитиопирилметана фильтрованием под вакуумом. Полученный продукт перекристаллизовывают из этанола, а затем из уксусной кислоты. Осадок сушат под вакуумом. Дитио1ПириЛМетан получают в виде мелкокристаллического продукта белого цвета.
Выход 73 г; т. 1ил. 237° С.
Найдено, %: С 65,53; Н 5,65; N 13,42; iS 16,23.
|Вычнслено, %: С 65,70; Н 5,70; N 13,37;
516,25.
Пример 2. Получение метилдитиопирилметана. Смесь 75 г метилдиантипирилметана и 120 мл хлорокиси фосфора нагревают .в реакционной колбе на масляной бане при температуре масляной бани 145° С в течение
6час при непрерывном перемешивании реакционной массы. (После чего отгоняют избыток хлорокиси |фосфора при пониженном давлении и температуре 95° С. Полученное вещество - метилдихлорпирил метац растворяют в горячей воде и перекристаллизовывают сначала из воды, а затем из 200 мл спирта.
|Вы:ХОд метилдихлорпирилметана 67 г; т. лл. 219° С.
Пайдено, %: С 56,33; П 5,10; N 11,22; С1 27,68.
вычислено, %; С 66,23; Н 5,08; N 10,93; С1 27,76.
Полученный хлорид метилдиантипирилметана в количестве 60 г .обрабатывают при нагревании на кипяпдей водяной бане в избытке 10%-кого раствора гидросульфида калия. После прекращения реакции полученное соединение отфильтровывают, промывают водой от избытка гидросульфида калия, сушат и перекристаллизовывают из уксусной кислоты.
Получают метилдитиопирилметан.
Выход 32 г; т. ял. 255° С.
Найдено, % С 66,44; Н 5,82;
N 13,16; S 14,90.
Вычислено, %: С 66,36; Н 5,99; N 12,90; S 14,98.
Пример 3. Получение
ИЗОб ТИЛДИТИОпирилметана.
В трехгорлую колбу емкостью 600 лгл, снабженную обратныМ холодильником, термометром, мешалкой, загрул ают 200 г изобутилдиантипирилметана. Затем при перемешивании добавляют посредством капельной воронки небольшими лорциями 400 мл чистого . Нагревают до .полного растворения изо бутилдиантипирилметана при температуре смеси в реакционной колбе 110° С и выдерживают смесь 10 час. Р1збыток хлорокиси фосфора отгоняют в вакууме, разрушая оксихлориды водой. Полученный хлорид изобутилдиантипирилметана перекристаллизовывают и затем обрабатывают при .кипячении раствором гидросульфида калия до полного прекращения реакции. Пзобутилдитиопирилметан перекристаллизовывают.
(Выход 92 г, т. пл. 259° С.
Найдено, %: С 67,90; Н 6,78; N 11,62S 15,62.
Вычислено, %: С 68,07; Н 6,72; N 11,76; S 16,44.
iB .кислых растворах .производные дитиопирилметана образуют интенсивно окрашенные комплексные катионные соединения, наибольший интерес из которых представляет длтиопирилметан (ДТМ). ДТМ дает аналитически ценные продукты .с висмутом, золотом, теллуром, молибденом. Характер.истика образующихся соединений ионов металлов с ДТМ представлена в таблице:
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Диселенопирилалканы,обладающие комплексообразующей способностью к цветным и редким элементам и способ их получения | 1976 |
|
SU681060A1 |
| Способ получения производных аминохинолина | 1968 |
|
SU457218A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛИЕВЬ!Х СОЛЕЙ МОНОЗФИРОВ ТРИТИОФОСФОРНЫХ и ДИЭФИРОВ ДИТИОФОСФОРНЬгХкислот | 1967 |
|
SU194819A1 |
| Способ получения эфиров малоновой кислоты | 1978 |
|
SU747420A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРИЛИРОВАННЫХ 2,5-ЗАМЕЩЕННЫХ 1,3,4-ОКСАДИАЗОЛОВ | 1968 |
|
SU218895A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 3-АМИНОИЗОХИНОЛИНА | 1987 |
|
SU1540231A1 |
| Способ получения трис-(2,3-дибромпропил)фосфата | 1982 |
|
SU1049494A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,5-ДИ(АМИНОФЕНОКСИ)-4,6- ДИФЕНИЛПИРИМИДИНА | 1970 |
|
SU276065A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ б-(а-АЗИДОФТОРФЕНИЛЛЦЕТАМИДО)- -ПЕНИЦИЛЛАНОВОЙ КИСЛОТЫ | 1972 |
|
SU333764A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ 4-(2,4,6-ТРИНИТРОФЕНИЛ)-2,6-ДИМЕТИЛ-2,6-ДИАЗАГЕПТАДИЕНА-2,4 | 1966 |
|
SU216682A1 |
Дит.иопир.илметан и его производные не поглощают в видимой области спектра и образуют о.кращенные комплексные соединения со многим.и элементами, .имеющими максимум адсорбции в .дпаназоне дл.ии волн 360-560 «лг.
с высокими значениями молярных коэффициентов яоглощевия. Не образуют окрашенных соединений щелочные, щелочноземельные, редкоземельные, свинец, кадмий, ко5б
балы, алюминий, цинк, платина, осмий, мар--р
ганец л другие элементы.,, .-ТТТ
С использованием дитиапирилметана про- I I Г Г
деланы определения висмута в полиметалли- Нз - х
ческих рудах, золота в электролитах и пром- 5N1
водах гальванических цехов, теллура в мы-г ис vi
шьяксодержащих концентратах.
Фор.мула изобретенияда, алкил, арил, алкиларил или галоид, облаПроизводные дитиолирилметана формулык благородным л цветным металлам.
515747
где RI и Ко каждый означает атом водоро10дающие комплексообразующей способностью
