Способ получения ацетоуксусного эфира Советский патент 1976 года по МПК C07C69/72 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ5{ АЦЕТОУКСУСНОГО ЭФИРА

Изобретение относится к усовершенствованному способу но.пучення ацетоуксусного эфира, который является важным полупродуктом ц Ля изготовления различных фармацевтических препаратов и некоторых краентелей для цветной фот-ографии. Известен способ получения ацетоуксусно го эфира конаенсанией этилацетата в присутствии металлического натрия в среде этилацетата при температуре не выше 95 с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Металлический натрий прецварительно расплавляют в инертном растворителе, например в вазелиновом масле, и распыляют Чтобь сдвинуть реакцию в сторону образования целевого , из реакшюнной массы выводят образующийся этиловый спирт, который отгоняют в азеотропной смеси с этилацетатом,. Е1ыхоа ацетоуксусного эфира составляет 67% от теории (на металлический натрий). Оцнако известный способ в промьииленност -г осуиюстгшкется как т ериодическьй. О идот1а ел1Л1о,1ребуетгп бол,. ое коли 1С-ст оборудования и производственных площацей. Периодический процесс сложно автоматизироБптЕ. и, следовательно, сдопять его безопасным. Распыление металл гческого натрия в инертном растворителе усложняет процесс, так как инертный растворитель необходимо регенерировать. Наличие растворителя в целевом продукте усложняет его очистку и снижает качество. Отогнанный азеотроп этиловый спирт - этилацетат регенерируют, в результате чего значительное количество этилацетат 1 теряется. Цель изобретения - обеспечение непрерывности процесса. Для цостижения этой цепи процесс ведут в присутствии 2-7 молей избыточного металл1гческого натрия, добавляемого в реакционную смесь после начала реакции, т. е. после достижения температуры 9О-94°С. Процесс осушзствлякзт непрерывно в аппарате, снабженном устройств вом для измельчения металлггческого натрия. Начальная стация конаенсации этилацетата происхбцит в присутствии мета/ пического натрий. В результате образуется 70 об. % натрийацетоуксусного эфира. Для последующей конаенсации вновь добавляют избыток металлического натрия при температуре 9О-94 С и затем нейтрализуют натрийуксусный афир.

Вышеуказанные приемы позвол$пот увеличить производительность одного аппарата в 6-7 раз, обеспечивают стабилизацию процесса без ярко выраженной экзотермической реакции, создают легкое .ь регулирования и возможность автоматизации процесса; кроме того, уменьшается расход этилацетата за счет сокращения количества отгоняемой азеотропной смеси этилацетат спирт.

Следует отметить, что при проведении конаенсации этилацетата в .присутствии металлического натрия в соотношении 1,2 моль на 2 моль при температуре 9О-95°С наступает химическое равновесие, т. е. реакция практически прекращается. Это позволяет безопасно загружать в реакционную массу избыток металлического натрия до 7 молей. Такое сочетани компонентов отвечает наиболее . благоприятному течению реакции.

П р и м е р. В аппарат емкостью 1ООО л загружают 4ОО кг этилацетата |и 45 кг металлического натрия, который измельчают с помощью режущего устройства, расположенного внутри аппарата. Рвак.ционную массу подогревают до 5О°С, затем подогрев прекращают, Температура

за счет течения реакции поднимается до 9О-92°С. При этой температуре загружаю еще 10О кг металлического натрия. Избыток металлического натрия в количестве 1ОО кг является по тоянным при ведении процесса. Затем загружают тилацетат со 1скоростью 2ОО кг/час и металлический нарий со скоростью 2О кг/час. Азеотропную смесь спирт-этилацетат отгоняют со скоростью 20 кг/час, в аппарате поддерживают температуру 90-04 °С. Образующийся натрийацетоуксусный афир через переливной патрубок поступает на нейтрализацию в аппарат, куда подается 14%-ная соляная кислота для поддержания рН 6-7.

В час получают 199 кг технического ацетоуксусного эфира, выход которого составляет 79% (на превращенный этилацетат). Содержание ацетоуксусного эфира 98,9-99,7%, содержание уксусной кислоты 0,18-0,26%; уд. вас 1,022-1,024.

Ф о

рм.ула изобретения

Способ ацетоуксусного эфира кокаенсацией этилацетата в присутствии металлического натрия при температуре не выше 95°С с последующим вьщелением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью обеспечения непрерывности процесса, последний после достижений температуры 9О-94°С ведут в присутствии 2-7 молей избыточного металлического натрия.