Процесс описывают следующим общим ур.авнением:
RCSCHgCOH HOZOH -CSCHjcoZOH+H O
О
где R и Z имеют приведенные выше в формуле I значения.
.Проведение процесса целесообразно осуществлять при мольном соотношении кислота : алкиленгликоль, равном 1 :3-6 соответственно.
Выход целевых продуктов достигает 95% и выше .
Продукты представляют собой подвнжные жидкости, перегоняющиеся ic небольшим разложением прИ остаточном давлении 0,5 - 1 мм рт. €т.
Пример 1. |3-0;К|Сиэтиловый эфир этилксантогеноуксусной йислоты.
Смесь 0,03 г моль этилксантогеноуксусной кислоты, 0,15 г Л1оль этиленгликоля, 5 капель концентрированной серной кислоты и 50 мл бензола чшнятят в приборе с насадкой Дина-Старка до прекращения выделения воды. После чего реакционную массу охлал-сдают, промывают водой, сушат, удаляют растворитель И (Получают с выходам 95,5% |3-о;ксиэтиловый эфир этилмсантогеноу/ксусной кислоты с т. кип. 165-166° С/О,5 мм рт. ст., лс1,5380, d4 1,2952.
Найдено, %: С 37,38; Н 5,63; S 28,43.
C7Hi204S2.
Вычислено, %: С 37,50; Н 5,36; S 28,60. ИК-спектре обнаружены следующие
хара,кте(рные частоты, : 540 и 560 (С-S-С), 1070 (С-О-С), 1290 (С-S), 1780 (С О), 2980-2300 (СНг-СНз-), ЗЗОО-3600 (ОН).
Пример 2. б-Оксибутиловый эфир д} этилдитиока.рбаминоуксусной кислоты.
Аналогичдо примеру 1 из 0,03 г моль днэтилдитиакарба-миноуксусной кислоты и 0,15 г моль 1,4-бутандиола получают с выходом 95,6% б-01ксибути.товый эфир диэтилдитиоиарбаминоуксусной кислоты (0,5 мм рт. ст.).
п 1,5460, df 1,1772.
Найдено, %: N 5,11; S 22,0:8.
CuHsiNOsSs.
Вычислено, %: N 5,02; S 22,3.
В ИК-спектре частоты, см- : 570 (С-S-С); 1040 (С-О-С); 1260 (C S); 1300 (С-N); 1770 (); 2970-3000 (СНгСНг); 3300-3500 (ОН).
АналогиЧНЬш образом получают другие соединения. В таблице приведены условия нолуч-ения « характеристики образующихся эфиров .мсантогено(дитиокарбамино) уксусных КИ1СЛОТ.
Продолжение таблицы.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения эфиров ксантогено /дитиокарбамино/ уксусных кислот | 1974 |
|
SU521266A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-БУТИЛ-1-ОЛОВ | 1971 |
|
SU422134A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАМИДОВ ИЛИАмидохлорАнгидридов тиофосфоновых кислот | 1969 |
|
SU253049A1 |
| Способ получения олигомерных алкокси- и арилоксифосфазенов | 1972 |
|
SU446525A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ | 1970 |
|
SU280475A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 9,10-ДИГИДРОТИЕНО- | 1972 |
|
SU434656A3 |
| Способ получения -бензгидрилтиофософрных соединений | 1976 |
|
SU566845A1 |
| Способ получения ди-( -алкоксивиниловых) эфиров кислот пятивалентного фосфора | 1976 |
|
SU586176A1 |
| Способ получения карборансодержащих нитрилов | 1973 |
|
SU476271A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3-ДИАЗАБИЦИКЛО | 1970 |
|
SU259076A1 |
Формула изобретения 1. Способ получения оксиалкиловых эфиров ксантогено(дитиокарбамино) уксусных кислот общей формулы5 R-CSCHjGO - Z - ОН S О тде R - аЛ|Кок.сил или замещенная аминогруппа;10 Z - алкилен, отличающийся тем, что ксантогбно(дитиокарбамино) уксусную .кислоту лодвергают взаимодействию с соответствующим алкиленгллколем в присутствии катализатора, например серной кислоты, в 1среде органического растворителя, например бензола, с -последующим выделением целевого продукта известным способом. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что алжиленгликоль используют -в 3-6-кратном .избытке.
