дованный на титрование контрольного раствора, мл;
б - объем 0,1 н. раствора-иода или бромид-бромата калия, израсходованный на титрование испытуемого раствора, мл;
К-коэффициент пересчета раствора иода или бромид-броматакалия к точно 0,1 н. раствору; 0,00285 - количество пропиленоксидных групп, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора иода или бромид-бромата калия, г; VK - общий объем растворов, равный 50 мл;
Vn - 25 мл фильтрата, взятые для титрования;
Р - навеска испытуемого образца, г.
Пример. В колбу емкостью 100 мл помещают аликвотную часть (10 мл) анализируемого раствора или навеску 0,1 -1,0 г (в зависимости от содержания эпоксидных групп), взвешенную с точностью до 0,0005 г. Растворяют в 10 мл подходящего растворителя. Добавляют пипеткой 10 мл 0,2 н. раствора аскорбиновой кислоты в воде или диметилформамиде, перемещивают. Вносят 5 мл 30%-ного раствора серной кислоты, перемещивают. Полученный раствор нагревают при 65-70°С с обратным холодильником в течение 20 мин. После охлаждения холодильник и соединительный щлиф промывают 25 мл дистиллированной воды, перемещивают. Если выпадает осадок, отфильтровывают через сухой фильтр
в сухую колбу. Отбирают пипеткой 25 мл фильтрата и избыток аскорбиновой кислоты определяют иодометрически или добавляют одну каплю 0,1%-ного раствора метилового красного (если фильтрат слабоокращенный,
добавляют еще одну каплю 0,1%-ного раствора метиленового голубого) и титруют 0,1 н. раствором бромид-бромата калия до желтого (в смеси с метиленовым - голубого или зеленого) окращивания.
Параллельно проводят контрольное определение.
Данные о результатах количественного определения эпоксидных групп в стандартных растворах мономерных эпоксисоединений, товарных продуктах и различных смолах приведены в таблице.
Авторы
Даты
1976-06-15—Публикация
1974-04-29—Подача