реакцию необходимо учитывать при титровании гидроксиламина, выделяющегося при взаимоде 1ствин с эпоксигруппой. Альдегиды и кетоны определению не мешают, если после реакции эпоксидной группы с солянокислым гидроксиламином титровать его избыток раствором щелочи по тимолфталеипу или фенолфталеину. Параллельно проводят контрольное определение. Эпоксидное число находят по уравнению (а-)./С-0,0057-100-К;. X гдеX - эпоксидное число, % (по пропиленоксидной группе), (а - б К - объем точно 0,1 н. раствора едкого натра, израсходованного на титрование контрольного и испытуемого опыта, мл; 0,0057 - количество пропиленоксидной группы, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора едкого натра, г; 1/к - общий объем растворов, равный 50 мл; Кп - объем фильтрата, взятый для титрования, мл; Р - навеска испытуемого образца, г. Пример. В колбу емкостью 100 мл помещают аликвотную часть (10 мл) анализируемого раствора илп навеску 0,1 -1,0 г (в зависимости от содержания эпоксидных групп) г извещенную с точностью до 0,0005 г, и растворяют в 10 мл подходящего растворителя. Добавляют пнпеткой 10 мл 0,2 н. диметилформамидного раствора гидроксиламина солянокислого и перемещивают. Полученный раствор нагревают при 110°С с обратным холодильником в течение 20 мин. После охлаждения холодильник и соединительный щлиф промывают 30 мл дистиллированной воды, перемешивают. Если выпадает осадок, то его отфильтровывают через сухой фильтр в сухую колОу. Отбирают пипеткой 25 мл фильтрата и избыток солянокислого гидроксиламина титруют 0,1 н. раствором едкого натра по индикатору тимолфталеину или фенолфталеину (1%-ный спиртовый раствор) до появления соответственно синего или малинового окращивания. Параллельно проводят контрольное определение. Данные результатов количественного определения эпоксидных и карбонильных групп в стандартных растворах мономерных эпоксисоединений, товарных нродуктах и различных смолах приведены в таблице.
Авторы
Даты
1976-05-15—Публикация
1974-05-13—Подача