тем в колбу добавляют по каплям 41,61 г (0,570 мо н-бутиламина в 50 мл абсолютного эфира. Через день реакционную массу нагревают еще 1 час и продукт промывают водой, 10%-ным водным раствором соды и опять водой, смешивают с эфирной вытяжкой, полученной экстракцией водного раствора слоя и высушивают сульфатом натрия. Растворитель удаляют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 17,8 парабис (N -бутилпиррол) циклогексана (выход 57,8%). После перекристаллизации из н-гексана т.пл. 92-94°С. Найдено,%: С 80,89; Н 10,64; N 8,37. а Вычислено,: С 80,98; Н 10,42; N 8,58. В ИК-спектре в вазелиновом масле парабис N -бутил ниррола содержатся полосы поглощения 1290 см , характерные для колебаний С-N, для пиррольного кольца характерны полосы колебаний С-С связи у 1490 см и 1545 см , неплоских деформационных колебаний СН связи при С-С у 710 см , а также полоса валентных колебаний СН у 3110 см . Форму л а изобретения 1. Способ получения парабис-( N-алкилпирол) циклогексана общей формулы 1 где В - метил, этил, бутил, аллил, отличающийся тем, что дихлорангидрид гексагидротерефталевой кислоты подвергают взаимодействию с хлористым аллилом при пониженной температуре в среде органического растворителя, например дихлорэтана, в присутствии хлористого алюминия как катализатора, полученное при этом соединение подвергают взаимодействию с амином общей формулы 11 R-NHg, , где В. - имеет вышеуказанные значения; при пониженной температуре в среде органического растворителя, например эфира, с последующим выделением целевого продукта. 2. Способ по п. 1,отличающийся тем, что, процесс взаимодействия с хлористым аллилом и процесс взаимодействия с амином осуществляют при -20°)-(-10°С).
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения алкилпроизводных пиррола | 1973 |
|
SU498295A1 |
Способ получения 3-тиовинилцефалоспоринов или их солей | 1980 |
|
SU1114339A3 |
Способ получения вторичных ацетиленовых аминов | 1978 |
|
SU739065A1 |
Способ получения производных цефалоспорина | 1980 |
|
SU927118A3 |
Способ получения производных 3-аминовинилцефалоспорина | 1980 |
|
SU1031409A3 |
Способ получения производных пергидротиазепина или их фармацевтически приемлемых кислотно-аддитивных солей | 1987 |
|
SU1787157A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ [1,2,3,4]ТЕТРАЗИНО[5,6-е][1,2,3,4]ТЕТРАЗИН-1,3,6,8-ТЕТРАОКСИДА | 2015 |
|
RU2593993C1 |
Способ получения производных 7-аминоцеф-3-ем-4-карбоновой кислоты | 1971 |
|
SU468428A3 |
2-Этилиден-1-(1,2-эпоксиглицидоксимино)-циклогексан в качестве термостабилизатора поливинилхлорида | 1982 |
|
SU1097626A1 |
Способ получения производных хлорамбуцила (его варианты) | 1979 |
|
SU1001860A3 |
Авторы
Даты
1976-06-25—Публикация
1973-03-28—Подача