от теоретического, после перекристаллизации из бензола т.пл. 166-168°С. Найдено,: С 65,1; 65,2-; Н 2,92; 29,1; 310,91; 11,3: С1 10,86; 11,15. С бНрЗОзСЕ Вычислено,%: С 64,0; В3,00; S 11,16; С 11,31. 30 г (0,1 моль) 1 -пиренсульфохлорида добавляют к раствору 50 г (0,4 моль) двухлористого олова в 600 мл уксусной кислоты, насыщенной хлористым водородом, нагревают до 80- -90°С и выдерживают при этой температуре 60 мин. Затем реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, вводят 200 мл конденгрированной соляной кислоты и после прибавления 400 мл воды отделяют выпавший осадок. Полученную пасту 1-пирентиола суспендируют в 500 мл воды, добавляют 5 г (0,04 моль) сульфита натрия, 10%-ный раствор едкого натра до рН 8 и затем еще 100 мл 10%-ного едкого натра. Суспензию нагревают до бЗ-ТО С и при этой температуре вводят 16,2 г (0,17 моль) монохлоруксусной кислоты и 7 г едкого натра в 70 мл воды, после чего- реакционную массу выдерживают 20 мин при 80°С. Затем к смеси приливают при этой температуре 10 м 20%-ного раствора едкого натра и охлаждают реакционную массу до комнатной температуры. Выпавший осадок натриевой соли 1-пирентиогликоле вой кислоты отфильтровывают. Выделение свободной кислоты проводят обычным способом. Выход 22 г, 66% от теоретического в расчете на 1-пиренсзльфохлорид, после перекристаллизации из бензола т.пл. 146-147°С. Найдено,%: С 73,85; 73,92; Н 4,00; 3,85; 311,69; 11,60; Вычислено,%: С 73,97; Н 4,10; $ 10,94. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкойс-затвором,холодильником и термометром, загружают 630 мл дихлорэтана, 2,92 г (0,01 моль) 1- -пирентиогликолевой кислоты, 6,20 г (0,04 моль) треххлористого фосфора, нагревают смесь до 80С и при этой температуре раствор выдерживают 30 м Затем в колбу быстро загружают 2,7 г (0,01 моль) бромистого алюминия, перемешивают кипящую реакционную массу 15 мин, охлаждают до комнатной температуры и выливают в делительную воронку на 400 мл воды со льдом. Нижний органический слой отделяют, промывают 300 мл 0,5%-ного раствора едкого натра, затем водой и отгоняют дихлорэтан с водяным паром. Образовавшуюся коричневую массу отделяют от воды, растворяют при размешивании в 200 мл горячей уксусной кислоты и отфильтровывают от нерастворимого осадка. Фильтрат разбавляют равным объемом воды. После непродолжительного стояния выпадает осадок пирено 3,4 -Ьс тиопиран-3 (2Н)-она, вес 1,45 г, 52% от теоретического т.пл. 129-134 0, после перекристаллизации из водного этанола, а затем из октана т.пл. 143-144°С. Найдено,%; С 78,60; 78,80; Н 3,82; 3,67. Вычислено,%: С 78,83; Н 4,05. Формула изобретения 1. Способ получения пирено f 3,4 - Ьс -тиопиранона-3 (2Н) общей формулы отличающийся тем, что 1-пиренсульфонат натрия подаергают взаимодействию с хлорокисью фосфора с последующим восстановлением хлористым оловом образовавшегося 1-пиренсульфохлорида в 1-пирентиол, который затем подвергают взаимодействию с хлоруксусной кислотой и полученную при этом 1-пирентиогликолевую кислоту в присутствии кислоты Льюиса подвергают циклизации при нагревании. 2. Способ по П.1, отличающийся тем, что циклизацию проводят при 60-90°С.
