Строение б в-диалкиламинопроизводных 2-метилкерамидонина установлено на осно вании встречного синтеза одного из соединений, элементного анализа, хроматографических и спектральных данных. Пример. Получение 2 метил в,8 -био-(метиламино)-керамидонина. /К суспензии 1,0 г 2-метил-7-хлоркера- мидонина, 0,4 г хлората калия в 150 мл .иридина приливают 35 мл 20%-ного раст вора метиламина в пиридине и перемешивают при комнатной температуре 24 час. Обра зевавшийся ярко-красный, флуоресцирующий зеленым раствор разбавляют наполовину водой и концентрируют при пониженном дав лении. Красно-оранжевый осадок отфиль тровывают, промывают водой и сушат. По лучают 1,Р г (94%) 2 Метил-6,8 бис-(метиламино) керамидонина, В ОДО т.пл. 269-27О С {из бензола). incix 1 , нм ( tg-) 206 (4,55), 230 (4,60), 284 (4,63), 356-.373 (4.23), IS41O (3,88), 495 (4,10), 53О (4Д7). Найдено,%: С 78,3 78,5| Н 5,35, 5,48 N11,8, 11,8. 1,Н„М,0 Вычислено,%: С 78.2; Н 5,42; 11,9 П р и м е р 2. Получение 2 метил 6,8.(бутиламипо)-кеоаМидонина.- . Суспензию 1.О г 2- feтил 7-хлоркера- мидонина, 0,4 г хлората калия, 15 мл Н.-бутиламина в 150 мл пиридина перемешивают при комнатной температуре ЮОчас Реакиионную массу выливают в воду, подкисленНую |соляной кислотой, осадок отфильтровывают, промывают водой, сутлаТ и хроматографируют на окиси алюминия (элюевтбенаЪл), Из основной красно-оранжевой зоны выделяют О,75 г (58%) вещества, Rf O;iO, т.пл. 148-.1500С (из смеси бензол-этанол 1:3). тчи, нм (Ц Г) : 2ОЗ (4,52), 233 (4,51), 283 (4,54), 357 (4,12), п 370 (4,10), п 415 (3,79), 476 (3,98), 520 (4,02). , Найдено,%: С 79,4, 79,2; Н 6,80, 6,63 N9,76, 9,98.. .иНи оВычислено,%:С 79,6; Н 7Д4; Н 9,63 П р и м е р 3. Получение 2™метил-6,& -бис(этанолаМино)-керамидонина. - Суспензию 1,0 г 2-метил-7-хлоркерамИ донина, 0,4 г хлората калия, 10 мл эта нОяамина в lOO мл пиридина, перемешиваю jipH комнатной, температуре 24 час. Реакци ойнуюХмассу выливают в воду, выпавший осадок pтфи)IЬтpoвывaют, промывают водой. и сушат. Осадок промывают хлороформом и олугчают 0,65 г (53%) 2 мeти; -6,8-биc (этаноламино)керамидонина, .Rf 0,94, .пл. 235-237С (из диметилформамида). ,-нм ( ): 206 (4,56). 3О (4,6О), 280-283(4,64), 355-370 4,22), 490 (4,13), 522 (4,20). НайденоДо: G 72,4, 72,6; Н5,46, 5,76; 10,1, 10,2. I J: Вычислено,%: с 72,6; Н5,66; W 10,2 П р и м е р 4. Получение 2 метип-6,8Л бис-(цикло1 ексиламино)-керамидонина. Л. Смесь 1,0 г 2-метил-7-хлоркерами- донина, О,4 г хлората калия а 10 ил циклогексиламина в 100 мл пиридина перемешивают при комнатной температуре 480 час./ Реакционную массу выливают в воду, 1рдкисленную соляной кислотой, вы павший осадок отфильтровывают, промьгоают многократ но водой и сушат. Перекристаллизовывают из смеси бензО№-этанол (1:3). Выход 1,1 г (80%). Rf 0,06, т.пл. 193-.1950С (из этанола). , нм ( le-e ): 205 (4,57), 231 (4,64), 283 (4,67), 357-373 (4,25), 4б8(3,80), 493 (4,16), 529 (4,25). Найдено,%: С 81,2, 81,Ij Н6,9О, 6,78; N8,59,8,46. Вычислено,%: С 81,0; Н 7,20; -М 8,58. Б. |Смесь 0,74 г 2 мСгтип-7-бромкерацидонина, 0,26 г хлората калия и 5 мл ииклогексиламина в 50 мл пиридина перемешивают при комнатной температуре 12 О час. Обрабатывают как в примере 4 Выход 0,79 г (81%), т.пл. 193-1950С (из этанола), ИК-спектр образца идентичен, спектру 2- Метил -б58-бис-(цйклогексйламино)--кера- мидонина, полученного в примере 4 а . Встречный синтез 2-метил-6,8-бас -(ци-« клогексиламино)-керамидонана. Получение 2-метил-6-бром-7-хлоркерамидонина. 1е2«-Дибром-3-хлорантрахинсж 1О,О г 1-бром-2 -амино-3-хлорантрахинон растворяют в 10О мл, концентрированней HjSO ( о 1,84).. Мелкими порциями при хоро. шем: перемешивании (температура1О°С) прибавляют г нитрата натрия, через О,5 час - 300 г льда. Полученную массу ; выливают в раствор 4,32 г однобромнстой меди в 10О мл бромистоводород - ной кислоты. Смесь нагревают на водяной бане до прекращения выделения пузырьков азота. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Выход 11,5 г (95%). Светло-желтые иглы. S О,08, т.пл, 192-194°С (из трихлорбенаола).
