Способ приготовления катализатора для полимеризации олефинов Советский патент 1976 года по МПК B01J37/08 

(54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ОЛЕФИНОВ fro комплекс с ПАС, и увеличивается удельлая поверхность ПАС до SO м /г (удельная поверхность О,5 - 4 м /г при приготовлении катализатора известным способом) Пример 1, В аппарат ротацион- / .уоготкпа)бъемом 0,1 л загружают в токе очшдеяного азота 10 г попиизобутишслор-алюмоксш1а (32,0% хлоралюмоксаловых диэтилового эфира) и при фрагментов, 3,5% НО-15О С/О,6 мм рт. ст. в течение час проводят термическую обработку. Термообработанный ,полиизобутилхлоралюмоксан (1,0% эфира, удельная поверхность 35 м /г рыстро охлаждают до комнатной температуры, вводят в аппарат 15 , дереме- шивают 1 час, удаляют избыток Ti Ct, в вакууме и получают катализатор, содержащий 3,8% Ti , с удельной поверхностью 81 . В автоклав объемом 1,5 л загружают О,3 г диизобутилалюминийгидрида в 300 мл н- ||-гепгана, вводят О,О35 г полученного катали затора и при перемешивании подают . Температура полимеризации 70 С, да&ление 33 атм, время полимеризации 1 час, Выход ПЭ 83 г, индекс расплава 0,4 г/10 мин. Средняя скорость полимеризации 62,5 кг ЛЭ/г ri/час. При при1Х)тх влении катализатора аналогич ным способом, но без термической обработ ки иолиизобутилхлоралюмоксана активность катализатора 21,3 кг ПЭ/г/час, 1шдекс рас плава ПЭ 0,3 г/10 мин,, Пример 2, Готовят катализатор, /как в примере. 1, используя в качестве ПАС 10 г полии зобутилэтоксиалкзмоксана (48,3% этоксиалк:1моксановых фрагментов, 1,6% |Эфира), После термической обработки при 160°С ./О,1 мм рт, ст, в течение 2 час содержание эфира снижается до- 0,5%, К 8 г термо52г Tih. обработанного ПАС орбавдй рт: 15 интенсивно перемешивают 1 час, отгчэняют 110 с и полуHa SbrroKjTiCC fi Р чают катализатор, содержащий 0,3%Ti Активность катализатора 129 кг ПЭ/г Ti/час. Пример 3, Проводят процесс, как в примере 2, используя в качестве ,Г1АС поли- алкилалюмо{ссан yj 0%/силилок(- 1алюмоксанового фрагмента, 3,2% триэтлламина), После .термической ;обработА и, проводимой Ьри 180 Q содержание триэткламина СШ1йшется до 0,2%, удельная поверхность сое- тавляет 34 м /г (без термической обрабитк ,0,8 ), I После взаимодействия с TtCfc. и отгонки избытка последнего катализатор содержич 5,3% Ti. Удельная поверхность полученного катализатора 94 м /г, активность 58,7 кг ПЭ/г; Ti/час,/ Получаемый во всех примерах полимер / имеет насыпной вес 270 - 32С г/л, относительное удлинение 416-720% и содержит не более 0,2% низкомолекулярных )юлимеров. Полимеризацию этилена можно проводить в широком интервале температур (до 18О С) в течение 6-10 час. Зависимость активности ката; изатора от условий полимеризации, способа фиготовлв-; НИИ катализатора и характера исдо/шзуемого ПАС приведена в таблице. В каче ::тве сольватирующего агента, образующего ком;длекс с ПАС, использован эфир. Время реакции 1,5 час.- Таким образом, при использовгкши катализатора, приготовленного предлагаемым способом, шадекс расплава ПЭ значительно увеличивается, чпх) дает возможность получать ПЭ литьевых марок.

Q520127

910

Формула изобретениятем, что, с целые получения катализатора

1, Способ приготовления катализаторавое соединение предварительно подвергают

ш nojwMepHaaiiHH{ олефинов путем вааимо- термической обработке при 110-180 С, йствия гапогенида титана с полиалюмоксаД j 2. Способ поп,1, огпт1чаюшк9 вым соединением с последующим ецпивиро- с я тем, что берут полналюмоксановое нием п|Х)дукта реакция алгоминийорганичео-| соединение, содержащее iO-50 вес, % хлом соединением отличающийся} ра, или силилокс -, или алкокснгрупп

с повышенной активностью, полиалюмоксано- ;