Способ получения растворов бис-(монометилфосфита) -диметил-4,4-дипиридилия Советский патент 1976 года по МПК C07F9/142 

6) Смесь 0,94 г 4,4 -дишфидила, 4,7 г диметилфосфита и 0,043 г (5 мол.%) метилйодида вносят в автоклавную пробирку и нагревают, как в примере 1 а. После вакуумирования массы в остатке получают раствор с содержанием дейС1вующего вещества 40,4%. Б) Смесь 0,78 г 4,4-дипиридила, 5,4г диметилфосфита и 0,051 г (3 мол.%) цетилпиридинийхлорида нагревают в условиях примера 1а. После вакуумирования массы в осполучают раствор ( П. 1,4370, 1,2053) с содержанием действующего вещества 30,2%. г) Смесь 1,09 г 4,4-дипиридила, 5,4г диметилфосфита и 0,054 г {Змол.%) бисдихлорида N , N -диметил-4,4 -дипиридилия нагревают, как в примере 1а. После вакуумирования массы в остатке получают раст- вор .с содержанием действующего вещества 41%. Пример 2. Получение бис-(монометилфосфита) N , N -диметил-4,4-дипиридилия. а)Смесь 7,8 г 4,4 -дипиридила, 27,5г диметилфосфита, 28,3 г этиленгликоля и 0,25 г метилхлорида нагревают в автоклавной пробирке (емкостью 100 мл) в условиях примера 1а. Реакционную массу вакууми руют и в остатке получают 54 г раствора ( 1,4735) с содержанием действующего вещества 35%. б)Смесь 7,8 г 4,4 -дипиридила, 27,5 г диметилфосфита, 28,3 г глицерина и 0,25г метилхлорида нагревают в условиях примера 2а. После вакуум:ирования получают 52,1 г раствора (,4900) с содержанием действуюшего вещества 36%. в) Смесь 7,8 г 4,4 -дипиридила, 27,5г диметилфосфита, 14,2 г этиленгликоля, 14,1 г глицерина и 0,25 г метилхлорида нагревают в условиях примера 2а. После вакуумирования получают 54 г раствора с содержанием действующего вещества 35%. Формула изобретения 1.Способ получения растворов бис-(монометилфосфита) N , -диметил-4,4 -дипиридилия, отличающийся тем, что 4,4 -дипиридил подвергают взаимодействию с диметилфосфитом, взятым в 2-5- кратном избытке, при 100 - 130°С в присутствии каталитических количеств метилгалогенида или галогенида замещенного аммония. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в замкнутой системе. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе. 1. Патент Великобритании № 999585, кл. С 2 с, 28.07.65. 2. Авт.св.СССР №183206, клС07Г9/08, 14.08.65. 3. Авт.св.СССР № 273198, кл. CO7F9/08, 25.07.69,