Способ получения амида аминокапроновой кислоты Советский патент 1976 года по МПК C07C103/50 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДА S

-АМИНОКАПРОНОВОИ

КИСЛОТЫ

затор отделгиот под давлением и перегружают реакционную смесь в зону низкого давления с вьщелением аммиака. Остаток перекристаллизовывают или экстрагируют.

Пример 1. В стальной автоклав емкостью 250 мл загружают 7,15 г (0,05 моль) оС -нитроциклогексанона и 2,0 г никелевого катализатора (49% восстановленного никеля на кизельгуре), вво.дят 50 мл жидкого аммиака при 20 С нагнетают водород до общего давления 50 атм нагревают автоклав до 50°С при перемешивании, выдерживают 2 час при температуре реакции, охлаждают, сбрасывают давление, растворяют остаток в бензоле, отфильтровывают катализатор, удаляют растворитель и получают белые кристаллы целевого продукта, выход 94,5%; т. пл. 50-51°С,

ИК-спектр поглощения вещества полностью совпадает с ИК-спектром амидаг- С- -аминокапроновой кислоты. Полученный амид &-аминокапроновой кислоты чист по данным тонкослойной хроматографии.

Примеры 2-9. Проводят опыт, как в примере 1, используя в качестве иоходного продукта а - ситроциклогексанон, 4 -нитроциклогексенол и/или их смесь.

Результаты опытов приведены в таблице.

Пример 1О. Поступают, как в примере 1, но по окончании реакции катализатор отфильтровывают под давлением, сбрасывают давление и отделяют амид -аминокапроновой кислоты с выходом 92,5%. Продукт чист по данным тонкослойной хроматографии. 7 Формула изобретения 1. Способ получения амида С -аминокапроновой кислоты путем гидрирования оС-нитроциклогексанона, ос -нитроциклогексе- 5 нола и/или их смесей в присутствии катализатора гидрирования и аммиака при 50 150 С с последующим выделением целево524514 8 го продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, используют жидкий аммиак и процесс ведут при давлении 20-200 атм 2. Способ по п. 1, отличающ и и с я тем, что жидкий аммиак берут в количестве 10-50 моль на 1 моль оо -нитроциклогексанона.