эфира ), R 0,7 (хлороформ - бензол - этанол - аммиак 5:4:2:0,2). Найдено,%: С 71,83; Н9,54. Сз о Н4 8 MS 04 . Вычислена,%: С 71,90; Н 9,63. Дапьнейшим подщелачиванием фильтрата рас ром щелочи и последующей экстракцией возвращ 5,0 г непрореагаровавшего аминоспирта. Таким образом выход целевого диэфира расчете на прореагировавший аминоспирт соста ляет 93,5%, а в расчете на загруженный - 84,5%. Ди (метил-п-толуолсульфонат) т.пл. 205-206,5° (из этанола) Найдено,%: 37,61. C4.H,,N,-0,oS, Вьгаислено,%: S 7,34. Дийодметилат бис-/ М-метил-М- (1-адамантил амино этиловый эфир янтарной кислоты, т.пл. 22 222°С (из этанола). Найдено,%: С 49,08; H6,95;J 32,11. ,,N,J,0,. Вычислено,%: С 48,98; Н 6,93; J 32,36. П р и м е р 2. По методике, описанной в примере 1. применяя в качестве растворителя ксилол, получают бис-/3- N-метил-М-(1-адамантил)амино этиловый эфир янтарной кислоты с выходом 91,5%, считая на прореагировавший аминоспирт; целевой продукт имеет те же константы и по данным ТСХ не содержит посторонних примесей. Форму л.а изобретения 1.Способ получения бис {j3- N- метил- N- (1 - адамантил)амино этилового эфира янтарной кислоты взаимодействием /3- N-(1-адамантил)-М-метиламино этанола с производным янтарной кислоты при нагревании с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве производного янтарной кислоты используют ее дихлорангидрид, а исходньп аминоспирт в виде хлоргидрата, и процесс ведут в инертном растворителе при 100-190 0. 2.Способ по П.1, отличающийся тем, что в качестве инертного растворителя применяют ароматические углеводороды, например толуол или ксилол.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Бис - (1-(или 2) (адамантил) -пиперазиды) алифатических дикарбоновых кислот, обладающие иммунодепрессивной активностью | 1976 |
|
SU696019A1 |
Способ получения производных дифениламина | 1976 |
|
SU628811A3 |
ПРОИЗВОДНЫЕ 4-ФЕНИЛМЕТИЛ-1Н-ИНДОЛА В ВИДЕ ЭНАНТИОМЕРОВ, РАЦЕМАТОВ ИЛИ ДИАСТЕРЕОИЗОМЕРОВ ИЛИ В ВИДЕ КИСЛОТНО-АДДИТИВНЫХ СОЛЕЙ, ОБЛАДАЮЩИЕ АНТИАРИТМИЧЕСКОЙ ИЛИ АНТИКАЛЬЦИЕВОЙ АКТИВНОСТЬЮ | 1992 |
|
RU2067576C1 |
Способ получения дийодметилата бис( -метил- -(1-адамантил)-аминоэтилового эфира)янтарной кислоты | 1968 |
|
SU267636A1 |
Способ получения 1-окси-4-амино- или 4- -замещенных адамантана | 1977 |
|
SU740752A1 |
Способ получения производных цефалоспорина или их фармацевтически приемлемых солей | 1981 |
|
SU1095879A3 |
Способ получения производных пиридо/1,2-а/пиримидинов или их солей,или их оптически активных изомеров | 1978 |
|
SU906379A3 |
Производные 7 @ -метоксицефалоспорина или их натриевые соли,обладающие противомикробной активностью | 1981 |
|
SU1130569A1 |
Способ получения -окси- - - бЕНзОТиАзиН- -КАРбОКСАМид- -диОК-СидОВ или иХ СОлЕй C НЕОРгАНи-чЕСКиМи или ОРгАНичЕСКиМи OCHO-ВАНияМи | 1978 |
|
SU841588A3 |
Способ получения замещенных 3-аминосиднониминов или их фармакологически приемлемых кислотно-аддитивных солей | 1982 |
|
SU1097197A3 |
Авторы
Даты
1976-08-15—Публикация
1974-02-19—Подача