Способ очистки алкоксисиланов Советский патент 1976 года по МПК C07F7/20 C01B33/14 

1

Изобретение относится к области кремний-органической химии, а именно к способу очистки алкоксисиланов, которые находят применение при получении синтетической двуокиси кремния особой степени чистоты (сеч), используемой в электронной и радиотехнической промышленности.

Известен способ очистки тетраэтоксиси- лана путем обработки технического продукта активированным углем марки А 1.

Однако полученный продукт ввиду недостаточной степени чистоты не может быть использован для получения двуокиси кремния ОСЧ.

Кроме того, известен двухстадийный спо- соб глубокой очистки тетраэтоксисилана с помощью диэтилдитиокарбамата натрия с последующей сорбцией на активированном угле

Однако получающийся тетраэтоксисилан содержит значительное количество примеси натрия, вносимого в продукт вместе с реагентом, образующим внутрикомплексное соединение. Наличие натрия в тетраэтоксиси- лане исключает возможность применения его для получения двуокиси кремния ОСЧ,исполь

зуемой в производстве кварцевых изделий, и требует дополнительной очистш тетраэтоксисилана частичным гидролизом. Все это су щественно усложняет процесс очистки ТЭОС и требует применения нескольких стадий.

Наиболее близким из известных способов очистки алкоксисиланов является способ, включающий обработку исходного алкоксиси- лана газообразным аммиаком и отделение твердой фазы фильтрованием 2.

Однако для осуществления этого способа требуется тщательная герметизация и стерильность всех узлов, что усложняет технологическую схему получения ТЭОС, Кроме того, полученный продукт ввиду недостаточной степени чистоты нельзя использовать для получения двуокиси кремния ОСЧ.

По предлагаемому способу для увеличения степени чистоты целевого продукта и упрощения процесса алкоксисилан обрабатывают водным 0,01-2%-ным раствором сульфита аммония.

При этом получают продукт с содержанием примесей 10 - Ю %. Способ легко выполняется непрерывно. Пример 1. Исходный тетраэтокси- сипан содержит примеси в следующих количествах, %: At Те f-/o jMg 2. 8-1о ; Ti M-n 5-10 ; Си 4-io - Ni pb 1-10 в полиэтиленовую емкость, снабженную мешалкой, заливают 500 мл технического тетраэтоксисилана и 100 мл 0,01%-ного раствора сульфида аммония. Смесь перемешивают в течение Ю мин, очищенный ТЭОС отделяют от водной и твердой фаз в делительной воронке. Содержание микропримесей в очищенном тетраэтоксисилане, определяемое химико-спектральным методом, составляет, вес, %: Те т-1о ;м б( --/о ; Ti Ni,Co,V, &-n,,Cu 2--Jo; :r 8-lOJ Mtt 8--fo Пример 2. Очистка тетраметоксисилана. Исходный тетраметоксисилан содержит примеси в следующих количествах, вес, Ре 5-1о(де j-io Mg- -i-fo Mn T-ro; . у л . у.- л J f .bt Я J п л Stt j ca 8-fo - cci 4--fO ,Ni4-tO -f-ro ; Ti7-10 --(-1o в полиэтиленовую емкость, снабженную мешалкой, заливают 500 мл технического тетраметоксисилана и 1ОО мл 1%-ного рас твора сульфида аммония. Смесь перемешива ют в течение 10 мин и очищенный продукт отделяют в делительной воронке. Содержание микропримесей в очищенном продукте составляет, вес, %; ре -f-to /Ae i-( i,Co,V, 5-n,Pb,Cu f-- o -CP 2 fo Mn -2-fo Пример 3. Очистку осуществляют, ак в примере 2,только в качестве реагента спользуют 0,01%-.ный водный раствор сульида аммония. Содержание микропримесей, вес, %: е -1-10 ;Ае 9-fo ;/«§-tioVa f-io jTiz-ro; i,Co,V, STi,Pb,Cu,Mn 5 --foVr 2--fo. Пример 4. В полиэтиленовую емкость, снабженную мешалкой, заливают 5ОО мл технического тетраэтоксисилана и 100 мл 2%-ного раствора сульфида аммоия. Далее процесс ведут, как в примере 1, Содержание микропримесей, вес, %: Те i-fo ;Aei-fo ,Mg;1; -fo ;ca V N1,Co,v,s-n,Pъ, 2-io;Wn 2 o Формула изобретения Способ очистки алкоксискланов обработки их солеобразующим азэтсэдержащим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта и трощения процесса, обработку ведут водным раствором сульфида аммония, 2. Способ по и, 1, отличающий- с я тем, что используют 0, водный раствор сульфида аммония. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1,Р. П. Ластовский и др. Химическая промышленность, 647, 1969, 2. Химия и технология элементооргани- ческйх соединений. Труды, вып. I НИИТЭХИМ. Кремнийорганические соединения. М,, 1972 г, стр, 164 (прототип).