(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ЦИС-1,4-ПОЛИИЗОПРЕНА
магния или алюминия или двуокиси кремния в указанных количествах.
В качестве органического растворителя для ионола можно использовать, например, толуол, изопентан, гексан. Указанные добавки вводят в виде готовых водных суспензий силикатов металлов, или двуокиси кремния или готовят путем смешения 2,55 вес,% водного раствора силиката натрия и 1,5-5 вес.% водного раствора хлористого кальция (магния, алюминия); 2,5-5вес.% водного раствора силиката натрия и 1 вес% водного раствора уксусной кислоты, взятых в стехиометрическом соотношении из расчета 0,1-2 вес.% на готовый полимер. После заправки стабилизирующей смесью полимер выделяют водной дегазацией и сушат. Готовый полимер характеризуется характеристической вязкостью бензольного раствора при 25°С до и после термоокисления его при 130°С, длительностью индукционного периода термоокисления ( , мин) при указанной температуре, физико-механическими показателями вулканизатов ненаполненных и сажевых смесей, полученных на основе этого полимера.
Примеры 1-4. В полимеризат пис-1,4-полиизопрена в растворе изопентана, полученного с использованием комплексного катализатора на основе четыреххлористого титана и гриизобутилалюминия, после разрушения и отмывки остатков катализатора перед выделением полимера вводят 1 Бес.% голуольного раствора ионола, затем после интенсивного перемешивания туда же вводят водную суспензию силикатных солей, после чего полимер выделяют водной дегазацией и сушат на червячно-отжимном прессе, используемые силикаты металлов, их количесгва и характеристика стабильности каучука при гермоокислении при температуре 13О°С, о которой можно судить по изменению характеристической вязкости и индукционному периоду термоокисления, приведены в табл. 1. Характеристика вулканизатов ненаполненных смесей на основе полученного полимера приведена в табл. 2, а вулканизатов сажевых смесей - в табл. 3. В эти
же таблицах приведены результаты контроль-50 дартного каучука.
ных опытов 1а, 2а, За. В контрольных опытах всех примеров для стабилизации цис-1,4-полиизопрена, полученного в соответствии с примером 1, использован 1 вес.% ионола.
Пример ы5и6. Условия получения полимера такие же, как в примерах 1-4 с той разницей, что в качестве силикатных соединений вводят водную суспензию двуокиси кремния.
Характеристика стабильности полимера и свойства вулканизатов, полученных на его основе, приведены в табл. 1-3.
Пример. Условия получения полимера такие же, как в примерах 1-4 с той разницей, что в полимеризат одновременно вводят водные растворы силиката натрия (2,5 вес.%) и хлористого кальция (1,2вес.%
Силикатные соединения и характеристика стабильности полимера приведены в табл.4. Свойства вулканизатов ненаполненных смесей приведены в табл. 5, а вулканизатов сажевых смесей - в табл. 6.
Пример ы8и9. Условия получения полимера такие же, как в примерах1-4 с той разницей, что в полимеризат одновременно вводят водные растворы силиката натрия (2,5-5 вес.%) и уксусной кислоты (1 вес.%).
Характеристика стабильности полимера и свойства вулканизатов на основе этого полимера приведены в таблицах 4-6. В этих же таблицах приведены контрольные опыты 4а и 5а.
Таким образом, предлагаемый способ получения цис-1,4-полиизопрена с введением в полимеризат перед выделением полимера ионола и силиката металла Ц или Щ групы периодической системы или двуокиси кремния позволяет проводить процесс получения изопрена в обычном оборудовании без дополнительной системы герметизации водной дегазации; одновременно не требуется дополнительная очистка возвратного растворителя и сточных вод, так как применяемые добавки не накапливаются в растворителе и не обладают токсичностью.
Кроме того, этот способ позволяет повысить термостабильность цис-изопрена в 2-3 раза по сравнению с каучуком, содержащим только ионол. По физико-механическим показателям, вулканизаты ненаполненных и сажевых смесей, полученных на основе цис-1,4-полиизопрена, заправленного стабилизирующей смесью, состоящей из ионола и силиката металла If или JII группы периодической системы или двуокиси кремния, равноценны вулканизатам станКак видно из табл. 1 и 4, образцы цис-1,4-полиизопрена, полученные с применением ионола и силикатов металла II и /11 групп периодической системы или двуокиси кремния, по дли-тельности индукционного периода ( Т ) к изменению характеристической вязкости значительно превосходят образцы изопренового полимера, полученные с применением только одного ионола.
Таблица 1
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Сажевая композиция для получения резиновых смесей | 1974 |
|
SU734227A1 |
| Способ получения цис-1,4-полиизопрена | 1975 |
|
SU671302A1 |
| Способ модификации ненасыщенных стереорегулярных каучуков | 1973 |
|
SU509053A1 |
| Полимерная композиция | 1974 |
|
SU538006A1 |
| Способ получения цис-1,4-полиизопренового каучука | 1975 |
|
SU587138A1 |
| Способ получения цис -1,4-полиизопрена | 1977 |
|
SU659577A1 |
| Способ получения наполненного диенового каучука | 1981 |
|
SU1014842A1 |
| Способ получения цис-1,4полиизопрена | 1973 |
|
SU465914A1 |
| СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СИНТЕТИЧЕСКОГО ЦИС-1,4-ПОЛИИЗОПРЕНА И ПОЛИИЗОПРЕН, ПОЛУЧЕННЫЙ ЭТИМ СПОСОБОМ | 2015 |
|
RU2603643C1 |
| Способ получения модифицированного цис-1,4-полиизопрена | 1977 |
|
SU675871A1 |
Примечание. Гп1 l ll/ffVA/l характеристическая вязкость исходного каучука; продолжительность индукционного периода термоокисления полимера; характеристическая вязкость полимера по истечении времени в индукционном периоде термоокисления;показатель изменения вязкости каучука в индукиионном леоиоде, рассчитанный по формуле V/jfril - где Д l| - величина изменения характеристической вязкости по истечении времени Т . f
Таблица 2
9
524808
10 Таблица 3
Таблица 4
11
52-taO8
12 Таблица 5
5248О8
13 Таблица 6
