Способ получения цис-1,4-полиизопренового каучука Советский патент 1978 года по МПК C08F136/08 C08F8/30 

эластическими свойствами, невулканизованные резиновые смеси на его основе - когезионной прочностью, н вулканизаты -г основными физико-механическими, характеристиками.5 Г И р и м е р 1. Проводят непреЕ ывный процесс полимеризации изопрена в присутствий продукта взаимодействия комплекса триизобутилалюминия с дифенилоксидом и четыреххлористого титана ц) до конверсии изопрена,равной 90%,каталитический комплекс дезактивируют метанолом и стабилизиеуют смесыо N -фенил- -.нафтиламина (неозон Д, 0,5 вес.% и 4,4-днфенил-г1 -фенилен- jg диамина {ДФФД, 0,2 вес.%), удаляют из полимеризата дезактивированный каталитический комплекс путем водной отмывки. В отмытую палимеризационную ,массу, содержащую 13,2 вес.% полиме- « ра, непрерьтно дозируют и -нитрозодифениламин(ПНДФА) в виде 12,6%-ного нагретого до раствора в смеси растворителей толуолi ацетон (соотношение растворителей 9:1). Дози- gS ровка ПНДФА - 0,4 вес.% в расчете на полимер. Полимериэат с введенным в него ПНДФА подают на отмьшную колоиjHy тарельчатого типа, где удаляется основное количество ацетона и одно- ) временно происходит перемешивание :И усреднение полимеризата. Через усреднитель полимеризат направляют на водную дегазацию. Крошку каучука подают на сушильный агрегат Андер- 35 ;сон.червячного типа и далее брикетируют. Возвратный растворитель после дегазации подвергают последовательной обработке щелочью и водой.

Свойства модифицированного дне1,4-полиизопрейа (цис-1,4-ПИ) щзетедены в-таблице.

Пример 2. Проводят полимеризацию |изопрена в присутствии катали- 45 затора, состоящего из трийзобутилашоминия и четьзреххлористого титана, катализатор пассивируют газообразным аммиаком, после чего,в полимеризат вводят ПНДФА в виде 25,6%-ного раст- 5(1 вора в дашетилформамидеi Дозировка ПНДФА - 0,3% от веса полимера. Раствор перемешивают в течение 15 мин и

пбдвергают водной дегазации. Сушку каучука осуществляют горячим воздухо

П р и м е р 3. Процесс получения модифицированного цис-1,4-полнизопрена проводят так же, как в примере 1, только вместо ПНДФА в качестве модифцирующего агента применяют 2-метил-2-нитропропил- -нитрозоанилин в смеси с каолином (весовое, соотношение 1:2) в дозировке 1% от веса полимера Модифицирующий агент подают в полимеризационную массу в виде водной дисперсии.Полимеризат подвергают , а сушку крошки каучука осуществляют на трехходовой лентоной сушилке при 140с.

Свойства модифицированного полимера, резиновых смесей и вулканизатов на его основе приведены в таблиц

Пример 4. /Проводят полимеризацию изопрена в присутствии катализатора, состоящего из триизобу-ч тилалюминия, дифенилового эфира и четыреххлористого титана, катализатор пассивируют силикатом натрия, после чего в полимеризат вводят.,.. ПНДФА в количестве 0,1% от веса полимера в виде 3%-но.го раствора в нагретом до толуоле.

Проводят водную дегазацию и сушку каучука на осушительной машине .червячного типа производительностью 100 кг каучука в час.

Пример 5.(контрольный). Проводят непрерывный процесс полимеризации изопрена в присутствии продукта взаимодействия комплекса . триизобутилалюминия с дифенилоксидом и четыреххлористбготитана. Каталитический комплекс дезактивируют смесью толуола с метанолснл при соотношении компонентов смеси 36i70 (по весу), содержащей стабилизаторы: N -фенил-/3-нафтиламин (неозон Л, 0,5 вес.%) и 4,4-дифенил-г -фенилендиамин /(ДФФД, ,.0,2 вес.%) . Полимеризат подают на отмывную колонку, где происходит удаление разрушенного катализатора и метанола и далее его подают через усреднителвную емкость на водную дегазацию и сушку. В таблице приведены свойства ,4-полиизопрена (СКи;-з серий ный).

Фснжула изобретения

Способ получения цис-1,4-полиизопренового каучука растворной полимеризацией изопрена в присутствии в. качестве катализатора продукта реакции. триизо6утилал« ш«яя или его комплекса 1C дифенилоксидом и четыреххлористого титана с последуящей дезактивацией и удалением из поли|ъ ризата катализатора или пассивацией его, выделевя каучука из полимеризата водвой дегазацией и сушкой его, отличающийся тем, что, с целыэ увеличения когезионной прочности невулканизованнрй резиновой смеси на основе полученного каучука, перед стадией водной дегазации в полимеризат вводят

0,1-1,0% (от веса каучука) соединения, вьйранного из группы, содержащей п -нитрозодифениламин и 2метил-2-нитропропил-W -нитрозоаниЛИН, или смесь этого соединения с инертным: наполнителем.

Источники информации, принятые во внимавяе при экспертизе: 1. Патент Англии № 845200, кл. 2/6/Р, 1960.

2.Патент Англии № 858620, кл. 1/1УА. 1961.

3.Патент Англии 1021598, кл. СЗР, 1965.

4.Патент Англии 1069817, кл. С|Р, 1967.

5.Патент Англии № 872283, кл. 2/6/Р, 1961.