1-(П-нитрофенил)-2-аллилоксипропандиол-1,3 как добавка к бакелитовому или феноло-анилино-формальдегидному пропитывающим лакам Советский патент 1976 года по МПК C07C79/34 C07C79/35 C07C43/20 C08G8/00 

ся из-за меньшей реакционной способности последнего в сравнении с бромистым алли- лом. Аллилирование аллилгалоидами целесообразно проводить в избыточном количестве Пькледних. Пример. В круглодонную колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой, обратным холо дильником и капельной воронкой, загружают 21,2 г (ОД моля) 1 (п-«итрофенил)-2-аминопропандиола и 200 мл диоксана. К этой смеси постепенно приливают концентрированный раствор гидроокиси калия ( 6, 7г КОН в 10 мл воды). Содержимое колбы при интенсивном перемешивании кипятят до прекращения выделения аммиака. Затем к образовавшемуся алкоголяту 1-(и- нитро-фенил- пропантриода- 1,2,3 прикапывают 25,8 мл(ЗО,3 моля)бромистого аллила. Аллилирование проводят при 8О- 1ОО°С в течение 5-6 час. Затем реакпионную массу охлаяяают до комнатной температуры. После охлаждения продукты реакции фильтруют и целевой продукт экстрагируют бензолом. Бензольный слой промывают водой до нейтральной среды, сушат сернокислым натрием и фильтруют. Растворитель отгоняют и получают яядкость темно-вишнев го цвета, представляющую собой 1-(lг-нитpo фeнил)-2 - аллилоксипропандиол 1,3, очи стку которого производят перегонкой с водяным паром. Полученный 1- {п. -ниггрофенил ) - 2 -аллилоксипропандиол-1, 3 представляет собой легко подвижную, растворимую в большинств органических растворителей мндкость, нерастворимую в воде. Он имеет т. кип, 214-216 С.. Выход 16,5 г (6 5 , 2 % от теоретического). Найдено, %: С 55,95; Н 5,42; О 31,37; N 5,41.

Марка стеклотекстолита

СТ - 1 толщиной 2,0 мм (ГОСТ 12652-67)

Цеховой на основе фенопоформапьцегидной смолы

С предлагаемой нобавкой 1 -(.п-«итрофенил) -2-аллилокси- пропандиола-1,3 в количестве 5%

Эпектрическая прочность после 24час при2ОО°С,

KB/MM

не менее 12

21,1

12,3

23,3

19,1 Вычислено, %: С 56,91; Н 5,93; О 31,62; 5,53. М : найдено 65,366; вычислено 64,841. 1,О76; ,515. Пример 2 , Синтез 1- 6г- нйтрофеш л)-. 2 аллилоксипропандиола- 1, 3 осуществляют ри сле.ау1ош.их. соотношениях исходных дуктов: 1- (1-нитрофенил)2 -аминопропа -диола-1, 3-21,2 г {О,1 моля), концентрированного раствора гидроокиси калия 6,7 г (О,1 моля), КОН в 10 мл воды хлористого аллила 24,5 мл (О,3 моля), диоксана 2ОО мл. Температура процесса 70-9О С, продолжительность 7-8 час, Синтез, обработку реакционной массы и выделение целевого продукта проводят по примеру 1. Полученный 1- (п-нитрофенил) -2 -аллилоксиггоопандиол -1,3 имеет т. кйп. 2 14216 С. Выход продукта 13 г (5 1,5% от теоретического). Полученное соединение испытано в качестве добавки к бакелитовому и феноло- .-анилино-формальдегидному пропитывающим лакам при изготовлении стеклотекстолита марок СТ-1 к С Т-II покаэатет- данных исшлтаний приведены в табл, 1 и 2 . Кроме того, пропитывающий лак с предлагаемой добавкой повышает нагревостой- кость слоистых пластиков. Так, нагревание при 200 С полностью выдер)швают образцы с добавками к лакам 1-(п-нитрофенил)-2 -аллилоксипропандиола - 1,3, в то время как без этой добавки или с добавкой этилового эфира о-кремневой кислоты стеклотек .столиты имеют большие пузыри, пробивное напряйение повышается на 34-35% по сравнению с известными образцами. Таблица 1

Марка стеклотекстолита

СТ - П толщиной 1,5 мм (ГОСТ 12652-67)

Цеховой на основе фенопо- -анилино-формальдегидной смопы, моцифицировааной этиловым эфиром ортокремневой кислоты

С предлагаемой добавкой в количестве 7,6%

Формула изобретения

1-{ п.-«итрофенил) -2-аш1илоксипропандиол-1, 3 формулы

уСГЛ Н 0-CHj -CH CH

,он

он н

как добавка к бакелитовому или фенолоТаблица 2

Пробивное напряжение в состояС, нии после 36 час при 13О°С. кв/эфф.

не менее 12

29,8

44,7

6О,О 4О,О

-анилино-формальдегидному пропитывающим лакам.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Андрианов К. А., Методы элементоорганической химии. Кремний , 1968, стр.179, 30 195 (прототип).