Способ получения моно- и дихлортиофенов Советский патент 1976 года по МПК C07D333/12 A01N9/12 

Ректификацией смеси получают 34,4 г (64%) 2-хлортиофена с т. кип. 126-127 С и 1,5490 и 9,5 г (14%) 2,5-дихлортиофена. Пример 2. Смесь 10 г тиофена и 12 г дихлорантина в 50 мл воды нагревают с перемешиванием при 70°С в течение 1,5 час, затем охлаждают до компатиой температуры, отделяют органический слой от водного и после обработки по примеру 1 получают 11,4 г смеси, содержащей 14,5% тиофена, 67,6% 2хлортиофена и 11% 2,5-дихлортиофена. Выход монохлортиофена 7,7 г 54,6% от теории, считая на взятый тиофен. Пример 3. По примеру 2 из 10 г тиофена с 22 г дихлорантина в 75 мл воды при 80°С за 4 чае получают 10,7 г 2,5-дихлортиофепа 58,4% с т. кип. . Пример 4. Смесь 25 г бензол-тиофеновой фракции, содерл ащей 40,8% тиофеиа и 17 г дихлорантина в 50 мл воды, нагревают в течение 2 чае при 80°С, затем охлаждают и прибавляют 7 г дихлортантина в 25 мл воды, после чего нагревают еще 2 час при 70-80°С. После обработки по примеру 1 получают 27 г хлорированной массы, содержащей 12,2% 2хлортиофена и 44,8% 2,5-дихлортиофена. Выход 2-хлортиофена 3,29 г (23% от теории, считая на взятый тиофеи) и 2,5-дихлортиофена 11,9 г (64,4% от теории, считая на взятый тиофен). Формула изобретения 1. Способ получения моно- и дихлортиофенов хлорированием тиофена или бензол-тиофеновых смесей с носледующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве хлорирующего агента используют 1,1-дихлор5,5-диметилгидантоин. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при 20-80°С, предпочтительно при 60-80°С. 3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в водной среде. Источники цнформации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Патент США №. 2492622, С 07d 63/00, 1949. 2. Авт. св. N° 316332, С 07d 63/00, 1969 (прототип).