Способ получения полимерных макрогетероциклических соединений Советский патент 1976 года по МПК C08G73/06 

1«Н-Е-1{Н+Н

л

где гч - бензол; дифенил, дифениловый эфир.

Окончание реакции образования полимера определяют ho окончанию выделения хлористого водорода, степень завершенности реакции 70-80%. Отсутствие растворимости полученных соединений затрудняет определение ;молекулярного веса по вязкости и спектрал ным характеристикам. Молекулярный вес рассчитывают по содержанию хлора как одной из концевых групп. Значения молекулярного веса приведено в таблице.

Полученные полимерные макрогатеродш лвческие соединения не растворяются в органических растворителях, концентрированных и разбавленных кислотах и щелочах, Они не гидролизуются при нагревании в течение нескольких суток в концентрировакн ной соляной кислоте. Полимерные макрогетероциклические соединения устойчивы к термоокислительной деструкции. Температура начала разложения их выше .

Полимеры формуют при температуре .ЗОО С. и давлении 8-10 т/см. Они являются типичными изоляторами - удельное

объемное электрическое сопротивление длл этих соединений равно 10 -10

П р и м е р. В трехгорлую колиу, снабженную обратным холодильником, термометром, барботером и мешалкой, вносят 2,17 г (0,005 г/моль) макрогетероцикла (1, R дифенил) в 100 мл диметилформамида и 0,92 г (0,005 г/моль) бензидина в 25 мл диметилформамида. Реакционную массу нагревают, перемешивая, до 110 С, одновременно пропускают через барботер газообразный азот. При этой температуре выпадает продукт реакции. Его выдерживают в течение 30 мин. Осадок отфильтровывают, промывают диметилформамидом, водой, спиртом, водой, ацетоном и сушат при 8О С.

Продукт серого цвета, не плавится при нагревании до 350 С. Вес сухого продукта 2,О9 г. Содержание азота 30,03 и29,86 хлора - 1,57 и l.lB/o. Продукт нерастворим в органических растворителях на холоду и при нагревании - в концентрированных кислотах и щелочах.

Аналогично получают полимерные соёдинения, используя -фенилендиамин (2), п -фенилендиамин(З), 4,4-диаминодифенилметан (4) и 4,4-диаминодифениловый эфир

(5)Характеристики полученных соединений

приведены в таблице.

Все полимерные макрогетероциклы нерастворимы в органических растворителях на холоду и при нагревании - в концентрированных щелочах и кислотах.

. .. 527451

78

ФормулаизобретенияГ

Способ получения полимерных макроге-g С1- Х Jf С1

тероциклических соединений взаимодейств - | |рЧ1

ем диаминного компонента и азотсодерж -ду- ХЧ

щего гетероцикла в среде органического- И J

растворителя при нагревании, о т л и ч а-

ю щ и и с я тем, что, с целью повышения -ц,Источники информации, принятые во внитермостабильности полимеров, в качествемание при экспертизе:

азотсодержащего гетероцикла используют1. Патент Англии № 1174352,

соединение формулыл. С 3 К, 1968,

нк-Цх ин

Н У