Способ получения метилового эфира -бензоил- -амино- -метилэтилакриловой кислоты Советский патент 1976 года по МПК C07C101/16 

(и jviCiOTo на окс«з()лои 2) н 58-62% (в расчете suj Tf.)XiL44 CKHfl пкса-юлон 2).

Пример 1, 1О г оксазолона 2 {желтоо масло) рястворякгг- 400 мл ме- ТИПОВОГО спиртва сииртовой роствор подшвлачипают 6 мл метнлата натрия, содержащего ОД4 г металлического натрия, до рН 8,5. Смесь выдерживают при 20-22 С В течейяе 4 час. Реакционную массу упаривают йо половины первоначалыого объема и нейтрализуют соляной кислотой до рИ 6. Спиртовой раствор еще раз упаривают до i/4 первоначального объема и добавляют 40О мл дистиллированной воаы. В осадок

вь падает метиловый эфир N -бензоил- dL-амно-3 -метил- В -этилакриловой кислоты. BbixoA 11,2 г (98% в расчете на оксазо- лон 2)о

Пример 2, 17,6 г технического оксазолона 2 (красное масло) растворяют в 2ОО мл метилового спирта, спиртовой раствор подщелачивают метилатом натрия до рН 8,5 (25 мл метилата натрия, содержащего г металлического натрия). Смесь выдерживают при 8О С 0,5 час.

Реакционную массу упаривают до половины первоначального объема и нейтрализуют солйной кислотой до рН 6, Спиртовой раствор еше раз упаривают до 1/4 перво- начального объема и добавляют 1 л дистиллированной воды. В осадок выпадает метиловый эфир N -бензоил- ( -амино-Б-метил-j,-этилакриловой кислоты. Выход 12,4 г (60% в расчете на технический оксазолон2). 35 Пркмер 3. Юг оксазолона 2 (желтое масло) рсстворяют в 400 мл метилового спирта спиртовой раствор подщелачивают Oj5 мл водного раствора гидроокиси натрия до рН Ю (в 10 мл водного рас- 40 твора гидроокиси натрия 6,25 г гидроокиси натрия). Смесь выдерживают при С в течение 5 час. Дaльнeй uvю обработку реакционной смеси осуществляют аналогично примеру 1. Выход 9,8 (85,2% в расчете на оксазолон 2).

Пример 4, 10 г оксазолона 2 (желтое масло) растворяют в 1 л метилового спирта, спиртовой раствор подщелачивают 14 мл водного раствора карбоната натрия до рН 8,5 (в 100 мл водного раствора карбоната натрия 2О г карбоната ). Смесь выдерживают при 2О-22 С в течение А час. Дальнейшую обработку реакционной смеси осуществляют аналогично примеру 1. Выход 11Д г (96% в расчете на оксазолон 2).

Формула изобретения

1,Способ получения метилового эфира М-бензоил-dl-амино-З -метил- -этилакрилозой кислоты щелочным гидролизом раствора 2-фенил-4-Фтор-бутилиден-5-оксазолона в органическотя растворителе с последующими нейтрализацией к выделением целевого продукта, отличающийся

тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, про.цесс щелочього гидролиза ведут с помошью щелочного агента, такого как метилат, гидроокись или соль слабой кислоты щелочного етаппа, до рН среды 8,5-10 и выделяют целевой продукт обработки -водой.

2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что процесс щелочного гидролиза проводят при 1О-8О С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1о Лурье С, И. и Вдовина Р. Г., Исследования в области аминокислот, III, цис-, траьс-Изрмерия в ряду оксазолонов (азлактонов), ЖОХ, 22, 1883.-1887, 1952 г. (прототип).