например, диметилдихпорсипаном, хпорметокс метил ( у -трифторпропил) силаном. Реакция идет до схеме: D-RT sicB oH oCai- -ce&iTiVx-- MDnVsicb.oH csiTiVoi+Dice; где Х,, такие, как указано выше. Реакцию проводят в среде органического растворителя, например диэтилового эфира, при-2 О-25°С & течение 1-1,5 час. В результате после выделения известными методами получают целевой продукт с вы ходом около 90% и степенью чистоты не ме нее 99%. Пример 1. Получение 1-этоксидимв тилсилил-7-хлордиметилсилил-карборана. Раствор 1-этоксидиметилсилил-7-литийкарборана в диэтиловом эфире, полученный из 23,5 г бис (этоксидиметилсилил)-м-карборана, при 20-25 С и перемешивании при- бавляют к 25,0 г диметил.дихлорсилаНа в 50 мл диэтилового эфира. После фильтрования и упаривания реакционной смеси получают 45,0 г (98,5%) сырого продукта, содержащего, по данным ГЖХ, 96,7% 1-этоксидиметилсилил 7-хлордиметил-силилкарборана. В результате ректификации выделяют 39,1 г (85,5%) фракции с Т,.106° /0,1мм рт, ст., ,0156,,5145, 15иАЙА. 100.4, 100,8. Элементный анализ: Найдено,%: С 28,1; Н 8,0; В 32,4; Sil6,2;CKJLQ,6. Вычислено для &12Се,%:С 28,4; Н 8,0; В 31,9; Si 16,5; Сб 10,5. Пример 2. Получение 1 Диметидсилил-7-метокси (J - тpифтopпpoпил) метилсилилкарборана. К эфирному раствору 1-дхметилсиляп-7-литнйкарборана, пояучаемого из 17,0 г бис(диметилсилил -к «арборана, при 20 - 25 С прибавляют 4О,0 г хлорметокси Vf -трифторпропил) метилсилана. После (| п&грования и упаривания реакционной смеси понунают 47,7 г (98,2%) сырого продукта, содержашего 97,0% целевого соединения. В р зультате ректификации выделяют 42,3 г (87,1%) фракции с Ткц„ 99-1ОО /О,1 мм . ст., df 1.0684..4905,МЯ, рТ Ч 1 |Ъ Дjujvyi - - -. 1оо,8,мтг- 101,6, Элементный анализ: Найдено,%: С 28)6; Н 7,2; В 29,5; Т 15,7; Sil4,6. Отчислено для %:С29,О; Н 7,3; В 29,0; Fl5,3;S7l5,0. Формула изобретения Способ получения бифункциональных био(силил)-м-карборанов взаимодействием лвн тийпроизводного м-карборана с хлорсиланом обшей формулы XRRSi СР, где X - се, ОСН. Ки одинаковые или разные -СН, в среде органического растворителя, отличающи&с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и расширения области првменения способа, в качестве литийпровзвос ного м-карборана используют 1-силил-7«лнти&карборан обшей формулы fTlSiCB QHi t т гдеЗ.-Н, OCjHw, R и -как указано выше.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения 1-силил-7-литийкарборана, функциональную группу у атома кремния | 1974 |
|
SU521278A1 |
Способ получения карборансодержащих кремнийорганических перекисей | 1972 |
|
SU459469A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(АЛКОКСИСИЛИЛ)КАРБОРАНОВ | 1969 |
|
SU237893A1 |
Способ получения бис-(хлордиметилсилил) карборанов | 1974 |
|
SU485119A1 |
Способ получения винилаллиловых диэфиров диолов | 1980 |
|
SU906985A1 |
Способ получения замещенных ненасыщенных алифатических эфиров | 1972 |
|
SU500751A3 |
@ ,W-бис-[W-(хлорметилфенил)алкилОВЫЕ ЭФИРЫ @ , @ -АЗО-БИС-ИЗОМАСЛЯНОЙ КИСЛОТЫ В КАЧЕСТВЕ ИНИЦИАТОРОВ РАДИКАЛЬНОЙ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ЭТИЛЕННЕНАСЫЩЕННЫХ СОЕДИНЕНИЙ И КАК ПРОМЕЖУТОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ РЕАКЦИОННОСПОСОБНЫХ ПОЛИМЕРОВ | 1978 |
|
SU906990A1 |
Способ получения тетрагидропирроло(1,2-а)-пиразин-1(2н),4(3н)-дионов | 1973 |
|
SU513627A3 |
Разветвленные карборансилоксановые полимеры для термостойких резин и герметиков и способ их получения | 1976 |
|
SU652195A1 |
Способ получения производных 2,4,-бис/азиридинил-1/-6-амино-симмтризина | 1974 |
|
SU521272A1 |
Авторы
Даты
1976-09-30—Публикация
1974-06-25—Подача