Способ получения 1-силил-7-литийкарборана, функциональную группу у атома кремния Советский патент 1976 года по МПК C07F7/08 C07F7/21 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1 ИЛИЛг7-ЛИТИЙКАРЮРАНА,

СОДЕРЖАЩЕГО ФУНКЦИОНАЛЬНУЮ ГРУППУ У АТОМА КРЕЛШИЯ емому способу бифункциональный бис (силил)- И-кар6оран общей формулы XR- SiCB oH pCSiUjK, -, метил например бис (метоксидиметилсилил )-м -ка1рборан, биС (диметилсилил)-микарборан, подвергают взаимодействию с дилитий-м-карбораном, который лучше брать с небольшим избытком (до 5%) в среде органического расч ворителя, например диэтилового эфира. Про цесс ведут при 2О-25°С в течение 1215 ч по реакции. ,,,H, 2XR.SiCB,, где X, R имеют указанные значения При этом образуется целевой продукт с выходом более 90% (выход целевого продукта оценивается по выходу соответствующих производных, указанных в приме pax). Пример 1, Получение 1-метокси диметилсили;ь-7-литийкарборанаК дилитий-м-карборану,синтвзированнон wy из 10,0 г м карборана, в Г5О мл Д№этилового эфира при 2О-25°С и перемешв вании прибавляют 21,5 г бис (метоксидиметилсилил)-м-карборана и выдерживают смесь в течение 12-15 ч. После этого об рабатывают .ракционнуто смесь 2О, О г , триметилхлорсилана. По данным ГЖХ содержание в смеси 1-метоксидиметилсили/ь-7-триметилсилилкарборана составляет 96%. После ректификации получают 35,6 г (выход 87,1%, в на бис(силил);-м-карборан) фракйийГ с т. кип. 9 9-100°С / /0,1 мм рт. ст., ||° 0,9541, -ftj 1,5157 %ьыччсАР 54 ,Г6. Найдеяо,%: G 31,4; Н 9,4; В 35,8; Sil8,O. CgH-jgB OSij. Вычислено,%: С 31,6; Н 9,2; B35.S; Si 18,4.

521278 Пример 2. Получение 1-диметилсилил-7-литийкарборана. По методике, описанной в примере 1, из дилитий-МАкарборана, синтезированного из 1О,0 г M i-карборана, и 17,0 г бис (диметилсилил)-.м.карборана в 150 мл диэтилового эфира получают реакционную смесь. Последнюю обрабатывают 50 мл 10%-ной соляной кислоты и получают по , данным ГЖХ 95% диметилсилил-м-карборана. После ректификации выделяют22,5г .(85,2%) фракции с т. кип. 91-92°С / 1 мм рт. ст.); с1д° 0,9152,11д1,53ОЯ М%вычмсА. 68,44, МКд,д.68,33. Найдено,%: С 23,5; 1Г9,О; В 53,8; Sil3,7 Вычислено, %: С 23,8; Н 8,9; о 53,5; Si 13,9. Формула изобретения Способ получения 1-силил.7-литийкар- борана, содержащего функциональную у атома кремния, обшей формулы Xli,SiCB,H,CLi,, где X - Н-ОСН, , R - метил, отличающийся тем, что бифушищ,онал ный бис-(силил)-м.карборан общей форму лы XTl SiCB H CSiTl.K, где X и 1 имеют указанные значения, подвергают взаимодействию с дилйтий;. м -карбораном в среде оргашЛеского раст ;ворителя.I Источники информации, принятые во внимание йри экспертизе; 1. Дорофеенко А. Н. и др. ЖОХ, 41,595, 1971 (прототип).