pa, равная 0,322 г и добавляется до 10 г основы- золы асбесто-целлюлозной массы. Расчет производится следующим образом: MAg2(BAg
-
где MAg20 - молекулярный вес окиси серебра BAg - количество соли серебра, вводимое в эталон MAg-молекулярный вес серебра.
231-74x0,3
-- 0,322.
BAg-:
215-741
Следовательно, вес добавляемой основы равен: 10 г-0,322 г 9,678 г. Наиболее удобной для анализа является серия эталонов, в которой содержание определяемых элементов изменяется через интервал, близкий к трехкратному. Поэтому готовятся эталоны 3 %, 1 %, 0,3%, 0,1%, 0,03%, 0,01%.
Полученные эталоны путем контрольных съемок проверяются на однородность и прямолинейность градуировочного графика. Прямолинейный ход градуировочных кривых соблюдается в пределах концентраций от 10- до 1,0%, что говорит о необходимости разбавления исследуемой пробы до указанного выше интервала концентраций.
Навеска исследуемой пластины, равная 5 г, озоляется в муфеле при 800-900°С в течение 30 мин, зола растирается в агатовой ступке в присутствии этилового спирта в течение часа. Так как при озолении пробы происходит ее обогащение, образец необходимо разбавить основой до меньшей концентрации серебра. Обычно применяются 20-100-кратные разбавления, учитывая известное теоретическое
содержание серебра. Напрк-лаер, если предполагаемое содержание сер,ебра в готовых фильтр-пластинах составляет 2%, применяется 80-кратное разбавление.
Из полученной пробы после предварительного растирания берется навеска 20 мг с точностью до 0,1 мг, осторожно переносится с помощью специальной воронки в кратер электрода и тщательно в нем уплотняется.
Перед съемкой электрод со смесью прогревается в термостате при температуре 150° в течение 40 мин. Далее производится съемка образца обычным способо м. Применение предлагаемого способа приготовления для головного эталона позволяет примерно вдвое повысить точность определения серебра в стерильно-фильтрующих пластинах.
Формула изобретения
Способ приготовления головного эталона для определения серебра в асбесто-целлюлозной массе путем спектрального анализа, заключающийся IB том, что в минеральную основу вносят соли серебра, растирают полученную смесь, разбавляют до необходимых концентраций и затем вносят полученную
смесь :в кратер электрода, отличающийся тем, что, с целью 1повыщения точности анализа, в качестве основы используют золу асбесто-целлюлозной массы, в которую после внесения соли серебра добавляют этиловый
спирт до полного Смачивания смеси, а смесь, внесенную В кратер электрода, прогревают при 150°С.
Авторы
Даты
1976-10-30—Публикация
1973-12-13—Подача