А
/ о о ij
I
1 о
я
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения кислых эфиров фосфонистых кислот | 1974 |
|
SU499271A1 |
| Способ получения фосфонистых кислот или их бис-аналогов | 1973 |
|
SU454210A1 |
| Способ получения о-алкил-о-арил1-окси-2,2,2-трихлорэтилфосфонатов | 1974 |
|
SU524805A1 |
| Способ получения диорганофосфитов | 1983 |
|
SU1117303A1 |
| Способ получения диалкилфосфатов | 1974 |
|
SU480716A1 |
| Способ получения органических бромидов | 1985 |
|
SU1330121A1 |
| Способ получения тиолфосфонатов | 1971 |
|
SU450814A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ~ ГРЛЯС-4-АМИНОМЕТИЛЦИКЛОГЕКСАН-1-КАРБОНОВОЙ ИЛИ 4-АМИНОМЕТИЛБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ | 1972 |
|
SU341224A1 |
| Способ получения ненасыщенных сульфонов | 1973 |
|
SU488404A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ S-APИЛ-0-XЛOPAЛKИЛ-N,N-ДИ- АЛКИЛАМИДОТИОФОСФАТОВ | 1967 |
|
SU197581A1 |
А
а
S а (ч о
со Л
ш ю
ы
(U
о
100%, n 1,5190, df 1,2906, Rf 0,65 (бензол : гептан : ацетон - 3:3:1). Найдено, %: С 47,22; Н 5,53; Р 15,09.
С8Ни04Р.
Вычислено, %: С 47,53; Н 5,49; Р 15,32.
Пример 2. Получение фенил-р-окси(хлорметил) -этилфосфита.
К раствору 0,05 моль фенилдихлорфосфита в 10 мл Туоег-бутилхлорида при перемешивании и температуре (-10) - (-5)°С прибавляют раствор 0,1 моль грет-бутанола в 5 мл грег-бутилхлорида и температуру смеси в течение 3 ч доводят до 20-25°С.
К полученному таким образом раствору монофенилфосфита в грет-бутилхлориде прибавляют 0,05 моль эпихлоргидрина, перемешивают в течение 30 мин при 20-25°С, а затем смесь кипятят в течение 1 ч. Продукт выделяют вакуумированием реакционной массы (грет-бутилхлорид улавливают в захоложенную ловушку) при 20-50°С/40- 10 мм рт. ст. выход - 100%, nJ 1,5248; d 1,3320; Rt 0,32 бензол : reinTaH : ацетон - 3:3:1).
Найдено, %: С 42,80; Н 4,88; С1 14,57; Р 12,28.
CgHizClOiP.
Вычислено, %: С 43,13; Н 4,84; С1 14,14; Р 12,36.
В ИК-спектре вещества обнаружены полосы поглощения (см-), соответствующие группам. ОН {3200--3400), рН (2420-2480), СбНз (1580-1600, 1480-1500), СН, СНг
(2950, 1470, 1350-1380, 810-820), (1220-1240), С-С (770).
Б исходных условиях примерно с количественным выходом получают другие арил-роксиалкилфосфиты, константы и данные анализа которых представлены в таблице.
Формула изобретелия
Способ получения арил-р-оксиалкилфосфитов общей формулы
АгО,
Н
НО-А-0
15
где Аг - незамещенный или замещенный фенил или нафтил;
А - незамещенный или замещенный этилен,
отличающийся тем, что арилдихлорфосфит последовательно обрабатывают третичным спиртом, например трет-бутанолом, и аокисью алкилена при мольных соотношениях реагентов 1:2:1 соответственно, в среде органического растворителя, например третбутилхлорида, при температуре от -20 до +50°С.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
