1
Изобретение относится к усовершеиствоваиню способа получения N,N-днэтил-,и-тoлyидииа, исиользующегося в сиитезе катиоиных красителей для креилеиня полиакрилон1 трильного волокна.
В литературе оипсаны способы получения N.N-диэтил- и-толуидина, например алкилированием лг-толуидииа РЮДИСТЫМ этилом в водно-спиртовой среде в присутствии углекислого кальиия с выходом 66% 1, или пагреваиием под высоким давлением солянокислой соли лг-толуидина и этилового спирта в присутствии солей хлористого кальция, бромистого натрия и др. 2.
Известеи также способ получения К,М-диэтил-ж-толуидина нагреванием лг-толуидина с диэтилсульфатом до 120°С в отсутствие растворителей 3.
Однако полевой иродукт по этому способу получается с невысоким выходом (53%), а также нежелательно проведение процесса прн высокой температуре.
Предлагаемый способ получения Ы,Н-диэтил-лг-толуидина заключается в том, что л-толуидин алкилируют диэтилсульфатом в водной среде при температуре 15-45°С и рН среды 5-7.
Выделяют целевой продукт отгонкой с паром. Выход целевого продукта 95% (содержание третичиого амина в целевом продукте составляет 99-100%).
Пример. В четырехгорлую колбу, снабженную меишлкой, капельной воронкой н термометром, иомещают 30 мл воды, 9,74 г .w-толуидииа, эмульгируют 15 мин при 20°С, пр 1ливают 45 мл диэтилсульфата тремя равными порциями в течение 2 ч, после чего дают выдержку 2 ч ир;: размешивании и температуре 20°С. Затем реакционную массу нагревают до 45°С н размешивают 8 ч, поддерживая рН с номоидью добавок 20%-ного раствора едкого натра (по мере закисления). По окончании этилирования в реакционную массу приливают 25,4 мл 40%-ной шелочи и кииятят 1 ч.
N.N - Диэтил-л.-толуидин отгоняют с водяиым паром, собирают в виде светло-желтого масла, отделяют от воды, сушат перлитом.
Получают 14,2 г К,К -диэтил-лг-толуидина с содерл анием третичного амииа 99%. Выход целевого продукта составляет 95% от теоретического. Т. кип. 235°С, п 1,533.
25Формула нзобр етен и я
Сиособ нолучения К ,М-диэтил-.«-толуидина взаимодействием дг-толуидина с диэтилсульфатом, о т л и ч а ю ип и ся тем, что, с целью 3 упрощения технологического процесса м увеличепия выхода целевого продукта, процесс проводят в водной среде прн рН 5-7 п томпературе 15-45°С. Источпнки информацнн, прннятые во вин-5 манпе прц экспертизе: 1. Захаров Н. А., Хромов-Борисов Н. Л., Мсследоваипе в ряду алкилированных аминов 4 ароматического ряда, ЖОРХ, С ЛЬ 1, 116, 1970 г. 2. Губен И., Методы органической химнн, IV, выпуск 1, книга 1, Госхпмнздат, 634, (1949г.). 3. Н. А. Fahim, А. М. Fleixel., J. Chem. Soc., Образование и разложение диэтилметилапплиновых солей, 2761, 1951 г. (прототип).
