Способ получения 9-бромбифениленарсина Советский патент 1976 года по МПК C07F9/80 

Вычислено, %: С 46,94; Н 2,62; As 24,40; Вг 26,02.

Пример 2. Смесь 30,8 г (0,2 моль) дифенила, 125,6 г (0,4 моль) трехбромистого мышьяка в присутствии катализаторов: 1,31 г (0,0049 моль) трехбромистого алюминия и 1 мл 65%-ного олеума нагревают в течение 10 час до 240°С, после чего реакционную массу разгоняют под вакуумом. Фракция, отобранная при 195-199°С/3 мм рт. ст., представляет собой 9-бромбифениленарсин, т. пл. 173- 174°С (этанол). Выход 17,91 г (29,1% от теоретического).

Найдено, %: С 46,74; Н 2,50; As 24,28; Вг 26,11.

CizHgAsBr.

Вычислено, %: С 46,94; Н 2,62; As 24,40; Вг 26,02.

Пример 3. Смесь 26,1 г (0,16 моль) дифенила, 106,8 г (0,32 моль) трехбромистого мышьяка в присутствии катализаторов: 1,8 г (0,0067 моль) трехбромистого алюминия и 2,23 г (0,0086 моль) четыреххлористого олова нагревают в течение 10,5 час до 240°С, после чего реакционную массу перегоняют цод вакуумом. Фракция, отобранная при 195- 198°С/3 мм рт. ст., представляет собой 9-бромбифениленарсин. Выход 10,95 г (22,3% от теоретического), т. пл. 174-175°С (пропанол).

Найдено, %: С 46,77; Н 2,81; As 24,51; Вг 25,95.

CiaHgAsBr.

Вычислено, %: С 46,94; Н 2,61; As 24,41; Вг 26,04.

Пример 4. Смесь 26,1 г (0,16 моль) дифенила, 106,8 г (0,32 моль) трехбромистого мышьяка, 2,69 г (0,01 моль) трехбромистого алюМИНИН и 2,58 г (0,01 моль) четыреххлористого олова нагревают в течение 11 час до 230°С. Реакционную массу разгоняют под вакуумом. Фракция, отобранная при 196-198°С/3 мм рт. ст., представляет собой 9-бромбифениленарсин. Выход 14,1 г (28,8% от теоретического), т. пл. 174°С (изопропанол).

Найдено, %: С 46,8; Н 2,89; As 24,31; Вг 26,16.

CiaHgAsBr.

Вычислено, %: С 46,94; Н 2,61, As 2441Вг 26,04.

Использование предлагаемого способа получения 9-бромбифениленарсина обеспечивает по сравнению с сушествуюшим способом следующие преимущества:

повышение выхода целевого продукта;

устранение многостадийности;

исключение использования дорогостоящих и труднодоступных исходных реагентов и применение доступных и дешевых реагентов.

Формула изобретения

Способ получения 9-бромбифениленарсина, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода целевого продукта, дифенил подвергают взаимодействию с трехбромистым мышьяком в присутствии катализаторов - трехбромистого алюминия и олеума или четырехлористого олова - при нагревании реакционной смеси

до 220-240°С, мольном соотношении дифенил : трехбромистый мышьяк, равном 1: : 1,5-2,5.