Способ получения 2, 9, 10-трисульфокислоты антрацена Советский патент 1938 года по МПК C07C309/38 C07C303/02 

При обработке сульфитом натрия ароматических соединений, содержащих подвижный атом хлора, обраliyiOTCsi соответствуюище сульфокислоты.

Автором настоящего изобретения найдено, что нрп обработке 9, 10дихлор-2-сульфокислоты антрацена )аствором сульфита щелошого металла, образуется 2, 9, 10-трисульфокислота антрацена. Последний иродукт является удобным сырьем для получения антрацен-2-сульфокислоты. Для проведения процесса достаточно нагреть 1, 9, 10-трисульфокислоту антрацена с минеральной кислотой, чтобы с хорошим выходом получить 2-сульфокислоту антрацена.

Пример 1. В запаянную с од11О1-о конца стеклянную трубку 1юмещают 2 вес. ч. натриевой соли 2-сульфокислоты 9, 10-дихлор антрацена и водный раствор сульфита натрия. Трубку обмывают 16 вес. ч. воды, запаивают и нагревают в печи при 170--180° в течение 25-30 часов.

По окончании реакции трубку вскрывают, отфильтровывают содержимое ее от незначительного нераствор11ви егося остатка и коричневый фи.1ьтрат подкисляют таким количеством со,тяной кислоты, которое соответствует избытку сернистокислого натрия. Раствор выпаривают иочти досуха на водяноГ: бане и фильтруют 2, :1, 10-Т1)исульфокислс)ту антрацена в виде тринатриевой сол. Высушенный и тонкоизме,1ьченны| желтый порошок перекристаллизовывают из 88-90/о спирта, после чего получают совершенно чистую i оль.

Пример 2. Кашицеобразная масса из 2 вес. ч. натриевой солп 2-сульфокислоты, 9, 10-дихлор антраценаи водного раствора сульфита натрия, полученного нейтрализацией раствора 1,28 вес. ч. бисульфита в 3,0 вес. ч. воды посредством 0,48 вес. ч. едкого натрия, переносится в запаянную с одного конца трубку, остаток смывается 16 вес. ч. воды.

После запапвания другого конца трубки последнюю нагревают в печи при 170--180в течение 25-30 часов. По окончании реакции отфильтровывают от незначительного нерастворившегося остатка и коричневый фильтрат подкисляют избытком серной или соляной кислоты. Раствор нагревают до кипения, некоторое время кипятят, охлаждают и отфильтровывают трудпорастворнмую натриевую соль 2-сульфокислоты антрацена. Выход достигает 60/,, от теоретически возможного. Из фильтрата высаливанием или нейтрализациеГ быть выделена дополнительно менее чистая соль 2-сульфокисл()ты антраиеи1.

При м е р 3. 0,43 вес. ч. очии1еино)1 тринатриевой соли 2, 9, 10-трисульфокислоты антрацена нагревают с 40 нес. ч. 20%-й соляной кислотой илн с соответствуюгцим количеством серной кислоты в колбе с обратным холодильником. Из кипягцего раство; а постепенно осаждается труднорастворимая натриевая соль 2-сульфок11с. антрацена; ее после охлаждения раствора отфильтровывают, промывают и высушивают. Выход 0,16 вес. ч..

что составляет 70% теоретически возможного. Из фильтрата, после HCiiтрализацип пли высалппания. кыде,1яется еще некоторое количество нат|1певой соли 2-сульфокислоты антрацена.

И р е д м е т и з о б р е т е н и я.

1.Способ получения 2, 9, 10-трисульфокислоты антрацена, отличающийся тем. что 9, 0-дихлор-2-сульф()кислоту антрацена на|-ревают с водным раствором сульфита щелочно10 Л1еталла иод давлешшм и полученный продукт выде.-:я1()т далее методами.

2.Применение 2, 9, 10-трисульфокислотг, антрацена, полученной по п. 1, для получения антрацен-2-сульфокис.юты обычными .методами, папри.мор. пагрепанием с минеральными кислотами.