Способ получения гексаметилениминметанитробензоата Советский патент 1977 года по МПК C07D295/02 C23F11/14 

1

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения гексаметилениминметанитробензоата (Г-2), применяемого в качестве летучего ингибитора атмосферной коррозии.

Известен промышленный двухстадийный способ получения ингибитора Г-2, заключающийся в том, что гексаметиленимин (ГМИ) выделяют из технического водного раствора многократным высаливанием органического слоя твердым едким натром и полученный после этого ГМИ-ректификат в виде бензольного раствора подвергают взаимодействию с метапитробензойной кислотой (МИБК), причем ГМИ берут с 20%-ным избытком по отношению к МНБК, при температуре 65-80°С с последующим выделением целевого продукта, например фильтрацией и последующей перекристаллизацией.

Выход целевого продукта 28,6% от теории по ГМИ и коло 50% по МНБК; т. пл. 128,8- .

Недостатками известного способа являются сложность выделения ГМИ-реактификата, низкий выход целевого продукта, а также невысокое качество целевого продукта.

С целью устранения указанных недостатков в качестве растворителя используют воду и процесс ироводят при мольном соотношении

гексаметиленимина и метанитробензойной кнслоты, равном соответственно 1 -1,02:1.

Описывается способ получения гексаметиленимипметанитробензоата взаимодействием водного раствора ГМИ с МНБК при мольном соотношении ГМИ и МНБК, равном соответственно 1 -1,02 : 1, при температуре преимущественно 60-65°С, с последующим выделением целевого продукта, например, путем

упарки воды при поппженном давленпп (100- 150 мм рт. ст.) и температуре до 65°С.

Концентрацпя Г-2 в растворе после упарки должна быть 70-90%, так как только при этих условиях обесиечивается после захолаживания до 10-20°С выделение чистого Г-2 с высоким выходом и переход основного количества примесей в водную фазу, что обусловливает хорошее качество иигибитора. Выход ингибитора Г-2 до 80%. Иродукт ие требует дополнительной очистки.

Результаты коррозионных испытаний показали, что ингибитор Г-2, иолученный с использованием водного раствора ГМИ, обладает лучшими защитными свойствами, чем Г-2,

иолучениый из бензольных растворов.

В таблице приведены качествеиные иоказатели ингибиторов Г-2, полученных по бензольной и водной схемам. Иример 1. К 103,18 г водного раствора

ГМ1-1 с концентрацией ГМИ 32,4%, иагретого

до 60°С, порциями при перемешивании прибавляют 55,77 г кристаллической метанитробензойпой кислоты. Мольное соотношение ГМИ и МНБК равно 1,02: 1,0. Смесь иеремешивают 30 мин. Полученный раствор соли после фильтрования упаривают нри остаточном давлении 100 мм рт. ст. и температуре 60°С.

Концентрация Г-2 в растворе после упарки 80%. После захолаживания до 20°С из реакционной массы фильтрованием выделяют кристаллический Г-2. Выход Г-2 75% от теории.

П р и м е р 2. К 100 г водиого раствора ГМИ (концентрация ГМИ 52%), нагретого до 65°С, порциями при перемешивапии прибавляют 86,74 г кристаллической метанитробензойпой кислоты. Смесь перемешивают 30 мин. Полученный раствор после фнльтроваиия направляют на упарку при остаточном давлении 120 мм рт. ст. и температуре 65°С. Концентрация Г-2 после упарки 90,0%. Выход Г-2 85% от теории.

Формула изобретения

1.Способ получения гексаметилениминметанитробензоата взаимодействием гексаметиленимина с метанитробензойной кислотой при нагревании в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, увеличения выхода и повышения качества целевого продукта, в качестве растворителя используют воду и процесс проводят при мольиом соотношении гексаметиленимина и метанитробензойной кислоты, равном соответственно 1 -1,02:1.

2.Способ по п. 1, отлпчающийтя тем, что процесс проводят при 60-65°С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Технологический регламент производства ингибитора Г-2, № 93/530, Пермского химического завода, 1966 (иротот1ш).