Способ получения 10-хлорфеноксарсина Советский патент 1977 года по МПК C07F9/80 

мущественно при температуре 170-260°С с выделением целевого продукта. Выход достигает 88-89%. На графике показан темиературиый режим предложенного (кривая 1) и известного (кривая 2) способов.

Пример. Получение Ю-хлорфеноксарсина.

Смесь 170,0 г (1 моль) дифепилового эфира, 90,6 г (0,5 моль) треххлористого мьппьяка, 2,0 г (0,015 моль) треххлористого алюмипия и 0,1 мл 65%-ного олеума иагревается в течеиие 4 час нока температура не достигает 260°С.

После окончаппя реакции смесь подвергалась фракциоппроваиию. Фрадия отобраппая при температуре 210-240°С при 12 мм рт. ст. представляет собой 10-хлорфеноксарсин. Выход 123,1 г (88,4% от теоретического, в расчете па треххлористый мышьяк). Температура плавления 123°С (литературные данные 124°С).

Пайдено, %: С 51,89; Н 3,02; As 26,86; С1 12,52.

CisHsAsClO.

Вычислено, %: С 51,74; Н 2,89; As 26,89; С1 12,73.

Использование предлагаемого способа получения 10-хлорфеноксарсина обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества:

устранение узла точной дозировки треххлористого мышьяка, что значительно упрощает технологию получения 10-хлорфеноксарсина;

снижение температуры реакции, что устраняет смолообразование;

устранение дозировки треххлориетого мышьяка, что иозволяет проводить процесс в эмалироваппом реакторе, что особенно важно, так как все материалы кроме стекла, фторопласта и эмали неустойчивы к действию треххлорпстого мыщьяка.

сокращение времени реакции.

Формула изобретения

1. Сиособ получения 10-хлорфеноксарсипа взаимодействием дифепилового эфира, треххлорпстого мышьяка, треххлористого алюмипия и олеума при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощепия процесса, вышеуказанные реагенты вводят в реакцию одновремецно.

2. Способ по п. 1, отличающийся теА1,

что процесс ведут при температуре 170-260°С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе заявки:

1.Авт. св. № 248121, кл. С 09d 5/14, 1968.

2.I. Am Chem Soc, 43, 891, 1921.

3.Патент США № 3532727, кл. 260-440, 1970 (прототип).

0,5 Т,0

2,5 3D 3,5 0 f 5,0 r,«W