Способ очистки гидроокисей ниобия и тантала от фтора Советский патент 1977 года по МПК C01G33/00 C01G35/00 

1

Изобретение относится к технологии очистки от фтора гидроокисей ниобия и тантала.

Известен способ очистки гидроокисей ниобия и тантала от фтора путем промывки их водой до содержания фтора 4%. Затем соединения высушивают и обжигают в графитовом тигле в атмосфере окиси углерода при повышенных температурах.

Известен также способ очистки гидроокисей ниобия и тантала путем обработки их аммиачной водой при температуре 180-200°С. Степень очистки от фтора 70-90%.

Известен способ очистки гидроокисей ниобия и тантала путем одно- двукратной промывки разбавленной аммиачной водой при весовом отношении (10-15). Содержание фтора снижается до 2%.

С целью повышения степени очистки гидроокисей ниобия и титана от фтора предлагается промывку вести водным раствором соли алюминия.

При этом водный раствор соли алюминия содержит 10-20 г/л алюминия и промывку ведут при весовом соотношении Т : Ж 1 : : (5-15) и расходе алюминия 600-800% от теоретически необходимого.

Указанные отличия позволяют повысить степень очистки гидроокисей ниобия и тантала

2

от фтора до 99% и при этом содержание фтора в гидроокислах снижается до 0,03-0,04%.

Способ осуществляют следуюн ;нм образом. К гидроокисям ниобия и тантала приливают раствор водорастворимой соли алюминия, содержаш:ей 10-20 г/л алюминия в количестве 600-800% от теоретически необходимого. Соотношение твердой и жидкой фаз при этом составляет 1 : 5-1 ; 15. Смесь перемешивают в течение 2 час и расфильтровывают.

Пример 1. К 50 г гидроокиси ниобия, содержаш,ей 29,2% пятиокиси ниобия и 4,6% фтор-иона, приливают 400 мл раствора с содержанием 118,1 г/л А12(504)з (684% от теоретического расхода на связывание фтор-иона в AlFa) и перемешивают в течение 2 час. После промывки содержание фтор-иона в гидроокиси составляет 0,28%, что соответствует степени очистки 93,9%.

Пример 2. Промывку осуществляют раствором с содержанием 92,0 г/л А1С1з при тех же условиях, что и в примере 1. После промывки содержание фтор-иона в гидроокиси составляет 0,037%, что соответствует степени очистки 99,2%.

Пример 3. Промывку осуществляют раствором с содержанием 147,0 г/л А1(ЫОз)з пои 3 тех же условиях, что и в примере I. После промывки содержание фтор-иона в гидроокиси составляет 0,046%, что соответствует степени очистки 99,0%. Пример 4. К 50 г гидроокиси тантала, содержащей 38,3% пятиокиси тантала и 4,4% фтор-иона приливают 400 мл раствора с содержанием 118,1 г/л АЬ (804)3 (72% от теоретического расхода на связывание фтор-иона в А1Рз) и перемешивают в течение 2 час. Послею промывки содержание фтор-иона в гидроокиси составляет 0,053%, что соответствует степени очистки 98,8%. 4 Формула изобретения 1. Способ очистки гидроокисей ниобия и тантала от фтора путем их промывки раствором, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки от фтора, промывку ведут водным раствором соли алюмипия. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что водный раствор соли алюминия содержит 10-20 г/л алюминия и промывку ведут при весовом соотношении : (5-15) и расходе алюминия 600-800% от теоретически необходимого.