Способ очистки гидроокисей ниобия и тантала от фтора Советский патент 1980 года по МПК C01G33/00 C01G35/00 

I

Изобретение относится к способ очистки гидроокисей ниобия и тантала от фтора и может быть использовано в технологии получения чистых соединений ниобия и тантала.

По основному авт. св. № 552296 известен способ очистки гидроокисей ниобия и тантала 6т фтора путем промывки их раствора соли алюминия.

Степень очистки от фтора составляет 97-98%. Содержание алюминия в конечном продукте повышается до 0,1-0,4 мас.%.

Недостаток способа состоит в относительно большом загрязнении конечного продукта алюминием.

Цель изобретения заключается в снижении содержания алюминия в конечном продукте,

Для этого промывку ведут в присутствии кислоты при рН 0,1-1,2.

Пример 1. КЮОг гидроокиси ниобия, содержащей 35% пятиокиси ниобия и 8,3% фтора, добавляют 1 л

раствора, содержащего 48,5 г/л АЬСв, (25О% от теоретически необходимого расхода для связывания фтора в AUF ) и 5 г/л нес (рН f)acTBopa 0,8). Пульпу перемешивают в течение 1 час при температуре 5Q+5 С. Отфильтрованный осадок снова обрабатывают аналогичным раствором при тех же условиях.

После фильтрации осадок гидроокиси для отделения от маточника дважды про10мывают раствором 5 г/л НС6 .при Т:Ж-1:10 и перемешивают в течение 1 час при комнатной температуре. Содержание фтора в промытой гидроокиси

JJ 0,25%, что соответствует сгепени очистки от фтора 97,0%. Содержание алюминия 0,002% (здесь и далее по отноше- ншо к пятиокиси металла).

Пример 2. Промывку гидрооки-

2 си ниобия осуществляют раствором с содержанием 54 г/л АВ ( от теоретического расхода на связывание фтора в AUFg ) и 5 г/л НЮ (рН раствора 1,2) пра тех же условиях, что и в примере 1. Для отделения от маточника используют раствор 5 г/л HNO, После промывки содержание фтора в гидроокиси 0,28%, что соответствует степени очистки 96,6%. Содержание алюминия 0,003%, Пример 3. Промывку гидроокиси ниобия осуществляют раствором с содержанием 87 г/л ABg (SO)g (35О% сх теоретического расхода на связывание фтора в AUFj ) и 50 г/л Н (рН рас вора 0,1) при тех же условиях, что и в примере 1. Для отделения от маточника используют раствор 5О г/л HgS О. Пос ле промывки содержание фтора и гидроокиси 0,135%, что соответствует степени очистки 98,2%. Содержание алюминия 0,01%. Пример 4. Промывку гидроокиси ниобия осуществляют 48,5 г/л ARCRg (250% от теоретического расхода на связывание фтора в ABF) и 10 г/л HgS О при тех же условиях, что и в примере 1. Для отделения от маточника используют раствор 10 г/л Н S О (рН раствора 0,9). После промывйи содержание фтора в гидроокиси 0,16%, что соответствует степени очистки 98,1%. Содер жание алюминия 4 0,002%. Пример 5. К 1ОО г гидроокиси тантала, содержащей 38,3% пятиокиси тантала и 4,4% фтора, добавляют 1 раствора с содержанием 49,4 г/л AnW Оз)з (300% от теоретического расхода на связывание фтора в АЬР ) и 5 г/л НзБО (рН раствора 0,9) и перемешивают в течение 1 час при тем- пературе , Отфильтрованный осадок подвергают второй раз аналогичной обработке. Осадок после второй фильтрации дважды промывают раствором, содерАа- щнм 5 г/л HgSQ, при перемешивании в течение 1 час. После промывки содержание фтора в гидроокиси 0,1%, что соответствует степени очистки 97,7%. Содержание алюминия 0,002%. Таким образом, предлагаемый способ позволяет снизить содержание алюминия в конечном продукте при одновременном сохранении степени очистки от фтора в тех же пределах, что и в известном способе. Формула изобретения Способ очистки гидроокисей ниобия и тантала от фтора по авт. св. № 552296, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания алюминия в конечном продукте, промывку ведут в присутствии кислоты при рН 0,1-1,2.