Способ получения дигидрофосфата ванадила Советский патент 1977 года по МПК C01G31/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРОФОСФАТА ВАНАДИЛА

1

Настоящее изобретение относится к способу получения соединений ванадия, в частности дигидрофосфата аанадила.

Известен способ получения дигндрофосфап вана дила при взаимодействии окиси ванадия (1У) с горя час 85%-ной () ортофосфорной кислотой 1.

Однако при таком способе возможно загрязнение продукта, поскольку реакция протекает в сильнокйспой среде при высокой температуре и исходная окись содержит ванадий в различных степенях окисления.

Цепью настоящего изобретения является повышение чистоты продукта. Согласно способу взаимодействие окисла ванадала с фосфорной кислотой осуществляют в присутствии сильноосновного ашюнита, являющегося продуктом поликонденсзции полиэтиленполиаминов, эпихлоргидрина и пиридина, например, типа АВ-16Г, в течение 18-20 часов, а фосфорную кислоту берут с концентраци« 18-20% вес. Предпочтительно, процесс ведут при весовом соотношении раствора и анио1Шта 40-60:1.

Дигидрофосфат ванадила, полученный по предлагаемому методу, легко отмыть от фосфорной кислоты. Продукт имеет следующий состав в

вес.%; 30,87 VO,; 55,19 PjO,; 13,94 HjO, Присутствие пятивалентного ванадия в его составе не обнаружено, установлено наличие только ионов Юа, кристаллооптический метод анализа указывает на однородность полученного соеданения. Способ может быть использован для выделения четырехвалентного ванадия из растворов, содержащих четырех- и пятивалентный ванадий.

Пример. Предварительно готовят насыщенный раствор пятиокиси ванадия в 20%-ной фосфорной кислоте, для чего 5г VjOj обрабатывают 100мл HjPOAjCMecb перемащивают при 20° С в течение 4 часов, по истечении указанного времени твердый остаток отфильтровывают.

Насыщенный раствор пятиокиси ванадия в 20%-ной фосфорной кислоте, содержащий 0,36% VjOs и 0,07% VOj, при 20°С выдерживают в контакте с анионитом АБ-16Г в соотнощении 50:1 по весу в течение суток. Концентращ«я кислоты может быть изменена в пределах 15-40%, но наиболее эффективным является применение НзР04. Контактирование проводят в конических колбах емкостью 300 мл и 500 мл. Количество раствора и анионита можно варьировать при сохранен Ш постоянного соотношения их. Раствор, комтактируемый с анионитом, перемешивают прн помощи встряхивателя. По истечении указанното времени piacTBop фильтруют и аьгааривают на водяной Оая, 1то приводит к выделению дигидрофосфата I ванадаиш в виде голубых (Ьольчатых кристаллов. Полученное соегиньлие промывают спиртом и высушивают п| 60-100° С.

Формула изобретения

i. Способ получения дигидрофосфата ванадила, взаимодействием (жисла анадия с фосфорной кислотой о последующим упа1жванием раствора отличающийся тем, что, с целью повышения

ист0ты продукта, взаимодействие исходных сое дннений осуществляют в присутствии сильнооснов ROTO анионита, являющегося продуктом поликонденсащга полиэтипенполиаминов, эпихлоргидрнна и пиршшна, тяркмер, типа АВ-Г6Г, в течение 18-20 часов, а фосфорную кислоту берут с концентрацией 18-21 вес.%.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. LadwieC, г.впвгв..еь«т.,8.307, 1968