Способ получения 2-алкил(циклоалкил) аминометилпроизводных бицикло (2.2.2) октана Советский патент 1977 года по МПК C07C211/19 A61K31/13 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЛКИЛ (ЦИКЛОАЛКИЛ)-АМИНОМЕТИЛПРОИЗВОДНЫХ БИЦИКЛ .2.2 -ОКТАН А

Ti

Си

ч

С О

д./ЫзО; CU/A1205 Пример. Смесь 11,9 г (0,1 мол 2-цианобицикло- 2,2, гена -5 и 8,7 г (0,15 моль} ацетона пропускают с объемной скоростью 0,3 час над катализа тором, содержащим 6% окиси лития и 15% меди н окиси алюминия, нагретым до 22(j-C под давлением водорода. 2О атм. Вакуумной разгонкой катализага выделяют 10,8 г (60% в расчете на взятый 2-цианобицикло , 2,2 J октен -5) 2-изопродиламинометилбициклс ,2,2 - октана. Т. кип. 8О-81°С/4 мм; Т)°1,4810, (5 0,9O82j т.гш. хлоргидрага 188190°С. Вычисленс, %: Н7,82, найдено, % : N7,66. П р и м е р 2. Смесь 11,9 г (0,1 мол 2-цианобицикло-J2,2,2 J - октена - 5 и 9,3 г (0,15 моль) метилэтилкетона пропускают в тех же условиях, что и в .примере 1, над катализатором того же со тава. Вакуумной разгонкой катализата выделяют 11,7 (65% в расчете на взятый 2-цианобицикло- 2, 2,2 -октен-5 ) 2-изобу тиламинометил - бицикло .,2,2j ок тана. Т. iгип. 9О-92ОС /4 мм, Tli 1,4840, ,9460| т, пл. хлоргидрата 195-1960с. Вычислено, %: ,|Ч7,25, найдено, %: N 7,00. Прим ер 3. Смесь 11,9 г (0,1 моль 2-цианобицикло- 2 2,2 -октена-5 и 13 г (0,13 моль) циклогексанона пропускают с объемной скоростью 0,4 над катализатором (состав катализатора и условия те же, что в примерах 1 и 2). Вакуумной разгонкой каталиаата выделяют 13 г (59 % в расчете на взятый 2 - цианобицикло -2.242 - октен -5 ) 2-циклогексиламинометилбицикло- 2, 2 J - окта на. Т. кип. полученного амина 98-99°С 4 мм, ,4820, 3 °0«9550, т.пл. хло гидрата 206 - 20 7°С.

И2

(Sr

CH2-1 H-R Вычислено, % ; N6,39; найдено, % : N 6,20. П р и м е р 4. Смесь 11,9 г (0,1 моль) -цианобицикло 2,2, 2 J октена-5 и 4,9 г (0,13 моль) циклогептанона проускают над катализатором (условия и каализатор те же, что в примерах 1,2), акуумной разгонкой катализата выделяют 3,1 г (56% в расчете на исходный 2ианобицикло - 2 2.2 -октен - 5) 2иклогептиламинометилбицикло-Г2, 2j 2Jктана. Т. кип. 114- 115°С /4 мм; 71 ,4810, d(,9514 ; т.пл. хлоргидрата 07-2080С. Вычислено, % : N6,02; найдено,% : М Формула изобретения Способ получения 2-алкил (циклоалкйп)минометилпроизводных бицикло - . 2. 2j октана общей формулы : ($г OH2-NH-R где - изопропил, изобутил, циклогексан или циклогептан, отличающийся тем, что 2- цианобицикло- |2 2, 2j -октен - 5 подвергают взаимодействию с соответствующим кетоиом под давлением водорода 10 - 2О атм при температуре 20О- 22О°С в присутствии в качестве катализатора меди и окиси лития, нанесенных на окись алюминия. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе : 1.РЖХим, 1970, 9Н324П 2.X.Schae ep and its Pr-epanoitin and Reactions of BicvcEo (3.2-20 o-no(.Or-g-c(n.Ct7ein,;i967, 32, № 12, c. 3963-3968.