Способ получения диметилового эфира иминодиуксусной кислоты Советский патент 1977 года по МПК C07C119/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА ИМИНОДНУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

1

Изобрегение .относится к способам получения диметипового эфира иминодиуксусной кислоты, который используется в синтезе биологически активных веществ.

Известен способ получения диметилового эфира иминодиуксусной кислоты , включающий этерификацию имиподиуксусной кислоты в присутствии хлористого тионила, вьщеление хлоргидрата диэфира, нейт рализацию его щелочным агентом и выдепение целевого продукта. Необходимость выделения промежуточной солянокислой соли диэфира вызвана ее нерастворимостью в мегаполе. Выход. 48%, считая на иминодиуксусную кислоту ij .

Недостатками этого способа является необходимость выделения промежуточного продукта, что вызывает его потери в маточнике и при фильтрации, а также использование в процессе этерификащ1и хлористого гионила, что приводит к сильной коррозии аппаратуры.

Известен также способ получения димегилового эфира иминодиуксусной кислоты j взаимодействием семикарбазиддиуксусноИ кислоты с метанольным раствором HC нейтрализацией полученного хлоргидрага эфира и последующей деструкцией полученного эфира семикарбазиддиуксусной кислоты нитритом натрия Ь солянокислой среде, выход 25%.

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта.

Согласно изобретению, поставленная цель достигается проведением этерификации иминсдиуксусной кислоты в присутстви серной кислоты. Образующаяся сернокиолая соль диэфира растворима в метаноле, и это позволяет совместить стадии этерификации и нейтрализации и исключить потери соли диэфира при его выделении.

П р и м е р . В колбу объемом 1 л, снабженную мещалкой, обратным холодильником, термометром, загружают 20О мл метанола, 66,5 г иминодиуксусной кислоты и 50 мл концентрированной серной кислоты. Смесь нагревают до кипения и выдерживают при кипении в течение 4 час, затем охлаждают до 18-2О° и нейтрализуют 25%-ным раствором КОН в метаноле до рН 7, поддерживая температуру не выше 20 С.,. После выдержки в течение 45-6Омин, при 20°С осадок сернокислого калия от- фильтровывают, на фильтрагх ОТГОНЕООТ paciБоригель„ осгагок перегоня1рт в вакууме. Выход 48,2 г (6О% теоретического, очитая на ими оди-уксуснуго кислоту). Формулл изобретения Способ получения диметилового эфира имшюдиуксусной кислоты путем этерифинации иминодхуксусиой :.iicJioi-bi в присугст ВИИ кислотного кагалиоагора с лослсдующей нейтрализацией щелочью, отличающ и и с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве киолотного катализатора используют серную кислоту. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1« Временный технологический регламент производства диметилового эфира нминодиуксусной кислоты. Шосткинский завод химических реактивов-, прототип. 2. Afkiv Кегн-f Ц, 1957, с. 251.