натром, или действием разбавлеш1Ь Х кислот, например разбавленной уксусной кислоты.
П р и м е р 1. 2 Бензоил 3 - (аминоацетиламадо) 6 - хлорпиридин.
100 г 2 - бензоил - 3 - бромацетиламидо - 6 «лорпиридина прибавляют к 400 мл жидкого аммиака при перемеилшании. Смесь перемешивают 4 час при -40° С, затем упаривают аммиак. Твердый остаток растворяют в 400 мл хлористого метилена и раствор промьтают один раз 400 мл воды. ОрганиЧЕСкий слой сушат и при перемешивании смешивают с 400 мл бензина, при этом осаждается требуемый продукт. Выход 50 г, т.пл. 200-201°С.
Исходное вещество получают следующим образом: в раствор 312 г 2-бензоил-3 - амшю - 6 хлоргеиридина в 1250мл ацетона прибавляют по каплям Б течение 15 мин 135 мл бромацетилхлорида при охлаждении льдом. Через некоторое время вьтристаллизовьшается продукт реакции, который через 2 час отфильтровывают. Выход 363 г, Т.Ш1. 128°С,
Пример 2. 2- Бензоил - 3 (этиламиноацетиламвдо) 6 - хлорпиридин.
В смесь 50 г этиламина и 150 мл метанола прибавляют при комнатной температуре 34,4 г 2 бензоил 3 - бромацетиламндо - 6 хлорпиридищ при перемешивании. TeNmeparypa повьшгается до 30°С. Перемешивают 1 час, отфильтровывают .рсадс(к,д)астворяют в диоксане, смешивают с 6 и. зтанольным раствором хлористого водорода, гид.рохлорид отфильтровьгоают и промьшают диоксаном. Выход 23,8 г, т.пл. 196-200°С.
Формула изобретения
Способ получения производных 2 - бензоил 3 |,аминоацетиламидо) - пиридина общей формулы
Н-(0-СН2-ННКз R
где RI -галоид; Rj - водород или галоид; Вз- водород или низший алкил, или их солей, отличающийся тем, что соединение общей формулы II
KH-CO-cJH -Hal
R2
ff
где RI и Яг имеют вышеуказанные значения; Hal - галоид, подвергают взаимодействию с аммиа-, ком или алкиламином общей формулы III NHjR3, Rj - как указано вьпие, в среде органического . pacтвq)итeляпри (--40)-(-(-150)°Сивьщеляютцелевой продукт в виде основания или соля.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Вейганд-Хяльгетаг. Методы эксперимента в органической химии. М., Хннюя, 1968, с. 413.
Авторы
Даты
1977-06-05—Публикация
1974-07-17—Подача