Способ получения кристаллогидрата хлорного железа Советский патент 1977 года по МПК C01G49/10 

1

Изобретение относится к технологии производства хлоридов железа, а именно к получению кристаллогидрата хлорного железа, который находит применение для травления печатных плат в приборостроении, радиопромышленности, полиграфической промышленности.

Известен способ получения гранулированного шестиводного кристаллогидрата хлорного железа раснылением охлажденного до 28°С 60%-ного водного раствора хлорного железа на слой движуш,ихся гранул 1.

Известен также снособ нолучеиия шестиводного кристаллогидрата хлорного железа в гранулированной форме из 60%-ного раствора хлорного железа путем охлаждения его до 31°С с введением затравки РеСЬ-бНгО

2.

Наиболее близким к изобретению по технической суш,ности и достигаемому результату является способ получения шестиводного кристаллогидрата хлорного железа, включаюш,ий его кристаллизацию из раствора при температуре .

Кристаллизацию проводят из 60%-ного раствора хлорного железа, полученного при расворении железного скрапа в соляной кислоте, хлорировании раствора и его выпаривании.

В результате кристаллизации вся масса раствора переходит в шестиводный кристаллогидрат хлорного железа, загрязненный примесями маточного раствора с содержанием, %: Мн 0,17; Сг 0,07; Ni 0,08; As 0,01.

Недостатком способа является низкое качество кристаллогидрата хлорного железа.

С целью повышения чистоты продукта предлагается использовать раствор с концентрацией хлорного железа 50,0-52,5%, и перед кристаллизацией его обрабатывать металлическим железом, а затем хлорировать при температуре 60-90°С.

Целесообразно металлическое железо брать в количестве 73-110 г/л, а хлор подавать в количестве 100-110% от стехиометрии. Описываемый способ позволяет получить продукт высокого качества с содержанием FeCls в продукте 59,8-60,0%, что близко к теоретически возможному.

Примеси Мп, Сг, Ni, As в продукте не обнаружены.

Кроме того, в результате осуществления способа получают высококонцентрированные растворы хлорного железа без применения стадии выпарки, которая вызывает трудности при аппаратурном оформленин из-за высокой коррозийиой агрессивности среды.

Пример 1. 100 г 40%-ного раствора хлорного железа нагревают до 60-70°С, добавляют 8 г железа. Полученный после восстановления 43,9%-ный раствор хлористого железа

обр;1батывают хлором при . Образовавшийся 52,5%-ный раствор хлорного железа охлаждают в аппарате непрерывного действия с внутренней циркуляцней суспензией и внешней циркуляцией маточника до температуры 10°С. В результате получают 39,0 г Feds-61 20, что составляет 97,5% от стехиометрии. Полученный продукт содержит, %: РеС1з 59,95; нерастворимые в воде вещества 0,048; РеСЬ 0,0. Прнмеси Мп, Сг, Ni, As не обнаружены.

Пример 2. 140 г 41,5%-iioro раствора РеС1з нагревают до 65°С, добавляют 11,6 г железа. Полученный после восстановления раствор хлористого железа хлорируют при . Образовавшийся 50%-ный раствор хлорного железа охлаждают до температуры 10°С. В результате получается 71 г шестиводного кристаллогидрата хлорного железа, что составляет 97% от теории. Полученный нродукт содержит, %: FeCls 59,9; нерастворимые в воде веш,ества 0,05; РеСЬ 0,0. Примеси Мп, Сг, Ni, As не обнаружены.

При необходимости процессы восстановления и хлорирования могут быть проведены несколько раз.

Маточники, иолучаюп 1,исся после отделен11Я кристаллов, могут быть использованы как товарный продукт для дальнейшей переработки.

Формула изобретения

1.Способ получения кристаллогидрата хлорного железа, включающий его кристаллизацию из раствора при температуре О-20°С, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты продукта, используют раствор с концентрацией хлорного железа 50,0-52,5%, и неред кристаллизацией его обрабатывают металлическим железом, а затем хлорируют ири температуре 60-90°С.

2.Способ но п. 1, отличающийся тем, что металлическое железо берут в количестве 73-110 г/л.

3.Способ по п. 2, отличающийся тем, что хлор подают в количестве 100-110% от стехиометрии.

РТсточники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент Бельгни N° 686725, кл. С 06В, опубл. 01.04.70.

2.Патент Франции N° 1537295, кл. С 01G, опубл. 23.08.68.

3.Архив ИРЕА № 1003. Методика получения шестиводного хлорного железа, 1941.