Способ получения тетразамещенных комплексов металлов п группы с оксиэтилидендифосфоновой кислоты Советский патент 1977 года по МПК C07F3/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАЗАМП1ЦЕННЫХ КОМПЛЕКСОВ МЕТАЛЛОВ JI ГРУППЫ С ОКСИЭТИЛИДЕНДИФОСФОНОВОЙ КИСЛОТОЙ лексы металлов Jj группы с ОЭДФК с размером частиц до 10 мк. К преимуществам предлагаемого способа относятся получение целевых продуктов требуемой дисперсности (продукт полностью проходит через сито с сеткой № 015 и, что соо-геетствует 1600 ячеек на 1 см ) с высоким (до 99%) выходом отсутствие посторонних ионов, в частности анионов, что позволяет исключить промывку продукта водои; проведение реакщш в одну стадию; использование достушгых исходных материалов наличие небольшого количества сточных вод которые не перераоа1гывают в связи с малой растворимостью продуктов в воде. Пример 1. В химический стакан (200 мл), снабженный мешалкой, контакрным термометром и капельной воронкой, на ливают 40 мл дистиллированной воды, всыпарт 6,52 г окиси цинка, нагревают полученную суспензию при перемешивании до 65 70°С и из капельной воронки в течение 57 .мин приливают раствор 8,65 г (избыток 5%) ОЭДФК в 60 мл дистиллированной водь|, выдерживают 4 час при постоянном перемешивании и температуре 65-70°С, oi фильтровывают осадок на воронке Бюхнера через бумажный мелкопорист гй фильтр, про мывают 3.5 мл спирта, хорошо отжимают и на воздухе до постоянного веса. . Приучают 16,7 г (98%) оксиэтилИдендифоо фоната цинка, растворимость 0,012 г в « iOO мл воды, размер частиц 1-3 мк. Найдено, %:Zn 31,10. . .. Вычислено, %: 2in30,9O. 56 Пример 2. К суспензии 6,52 г окиси цинка в 40 мл воды, нагретой до , приливают раствор 9,06 г (избыток 10%) ОЭДФК в 60 мл воды, выдерживают 2 час &ри 50 Си получают продукт с выходом 99%. Найдено, %: Z.n 30,95. Вычислено, %: Zrt 30,90. Пример 3. К суспензии 3,22 г окиси магния в 40 мл дистиллированной воды, нагретой до 50-55°С, приливают по каплям раствор 8,32 г (избыток 1%) ОЭДФК в 60 мл воды, выдерживают 4 час при 5055°С, отделяют и обрабатывают осадок, как в примере 1, и получают 14,3 г (95%) оксиэтилидендифосфоната магния, растворимость Os09 г в 100 мл воды, размер частиц 1,5 - 3 мк. Найдено, %: Mg 12,65. . . Вычислено, %: ,92. Пример 4. Суспензию 7,1 г гидроокиси кальция в 40 мл дистиллированной воды нагревают при перемешивании до 5055°С и из капельной воронки в течение 57 мин приливают раствор 9,86 г (избыток 1%) ОЭДФК в 7О мл воды, выдерживают 4 час при 50-55°С, обрабатывают осадок, как в примере 1, и получают 17,8 г (91%) оксиэтилидендифосфоната кальция, растворимость 0,37 г в 1ОО мл воды, размер частиц 1,5-4 мк. Найдено, %: Са 19,77. 2V7P2% Вычислено, %: Са 19,63. Влияние условий синтеза на качество целевых продуктов отражено в таблице. Таким образом, оптимальными ycnoEnoff ми для получения охсиэтшшденднфосфоната цинка являются температура 65-70°С, вре кш реакции 4 час, соотношение между ок СЬЮ цинка и ОЭДФК 1:1,05, а для получения оксвэтшшдендифосфонатов магния или кальция - температура 5О°С, время реакции 4 час, соотношение между окисью ипи гидроокисью кальция и ОЭДФК 1:1,01. Формула изобретения 1. Способ получения тетразамещенных комплексов металлов Я группы с оксиэтилидендифосфоновой кислотой общей формулы ,РОзМ CHj-e-РОзМ-пНгО ОН где М - металл Л группы, взаимодействием оксиэтилидендифосфоновой кислоты с металлсодержащим соединением в водной среде с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийс я тем, что,.с целью увеличения выхода и чистоты целевого продукта, в качеству метаппсодержащего соединения используют окись ил.: гидроокись металла Я группы. 2. Способ поп. 1,отличающийс я тем, что процессведут при соотношении между окисью (гидроокисью) металла и оксиэтилидендифосфоновой кислотой, равном 1:(1,01-1,1),, и температуре 50-80°С. 1 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1,. . Che пг.ДЭ, 10, № 11, 2581i.2584.