Способ получения этилфенолов Советский патент 1977 года по МПК C07C39/06 C07C37/14 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛФЕНОЛОВ

смесь интенсивно перемеш,ивают при 60-70° С до полного растворения алюминия, носле чего реакционную смесь охлал дают до комнатной температуры и выдавливают ее азотом в предварительно высушенную и закрытую дроссель.

Приме.р 1. В автоклав запружают 188г фенола, 20 мл (24 г) свежеприготовленного катализатора и при температуре 215-230°С смесь перемеШ(И|вают 30 мин, после чего в автоклав подают этилен до 30 атм. При этих условиях в течение 60 мин количеспво поглощенного этилена составляет 28 г. Получают 230 г .ал1кил.ата, состава, вес. %:

45,1

ы

41,5

13,5

2,0

3,7

Общ-ий выход моно-и дйэтилфенолов в расчете на поглощенный этилен составляет 89,5%, из них молоэтилфенодов 76%, диэтилфенолов 13,5%.

Пример 2. В автоклав бессальни.кового типа емкостью 2 л носле тщательного освобождения от следов Кислорода и влаги путем продувки его сухим этиленом при 200° С загружают 282 г фенола, 2 г алюминия и 18 г четыреххлористого углерода, затем автоклав нагревают до 220-230° С и прч постоянном перемещивании подают этилен до 45 атм. При этих условиях в течение 12 мин в реакцию .вступает 36 г этилена, молярное соотношение фенол : этилен 1 : 0,43. Получают 331,5 г продукта алкилирования состава, вес. %:

Фенол45,4

Моноэтилфенолы24,9

Диэтилфеполы10,5

Высококипящие продукты15

Выход моно- и диэтилфенолов в расчете на взятый этилен составляет 90,2%, из них моноэтилфенолов 52,7%, диэтилфенолов 37,5%.

Пример 3. Опыт проводят по примеру 2, 40 пр,и 250-255° С. При этих условиях с 282 г фенола в течение 10 мин количество поглощенного этилена соста:вляет 37 г молярное соотношение фенола и этилена 1 :0,44. Получают 334 г аЛКилата состава, вес. %:

Фенол48,7

Молоэтилфе/нолы24,4

Диэтилфенолы11,6

Высококипящие продукты12,5

Выхоа моно- и диэтилфенолов, сч.итая на взятый этилен, 89,7%, нзтаих мо.ноэтилфенолов 50,7%, диэтилфенолов 39%.

Пример 4. При описанных в примере 3 условиях, с 376 г фенола за 10 мин количество вступившего в реакцию этилена составляет 34 г, молярное соотношение фенола и

этилена 1 : 0,32. Получают 421 г алкилата, состава, вес. %:

Фенол53,9

Моноэтилфенолы25,8

Диэтилфенолы5,8

Высококипящие продукты13,5

Выход моно- и диэтилфенолов, счита-я на взятый этилен, составляет 86,4%, из них моноэтилфенолов 63,17о, диэтилфенолов 23,3%.

При.мер 5. При проведении реакции при 250-255° С в присутствии 2 г алюминия и 20 г хлористого этила с 28l2 г фенола за 20 мин количество поглощенного этилена составляет 29 г, молярное соотнощение фенол : этилен 1 : 0,34. Получают 320 г .алйилата состава, вес. %:

Фенол57,0

Молоэт.илфвнолы25,9

Диэтилфенолы4,6

Вы€ококи1ПЯЩ:ие продукты11,0

Выход моно- и диэтилфенолов, считая на взятый этилен, составляет 85%, из них моноэтилфенолов 65,6%, диэтилфенолов 19,4%,

Пример 6. При описанных в примере 5 условиях в присутствии 2 г алюминия и 20 г изапропилхлорида с 282 г фенола за 30 мин количество поглощенного этилена составляет 32 г, .молярное соотношение фенол : этилен 1 : 0,4. Получают 325 г алкилата состава, вес. %:

Фенол58,0

Моноэтилфенолы23,3

Диэтилфенолы6,5

Вьгсококипящие продукты10,0

Выход моно- и диэтилфенолов, считая на взятый этилен, составляет 80,0%, из них моноэтилфенолы 55,0%, Диэтилфенолы 25,0%. Полученные Моноэтилфенолы состоят .примерно на 50% из орто- и 50% из смеси мета- и па/7аи3омеров.

Формула изобретения

Спосо.б получения этилфеполов алкилированием фенола этиленом при .повышенных тем.лературе и давлении в присутствии алюм«н.ийорган1И,чвского катализатора, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода целевых продуктов, в качестве алюминийорганического Катализатора используют соединение обшей формулы А1 (СС1з) нС1,„, где п I, если m 2, и п 2, если m 1.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что ал1кили,рование ведут при температуре 200-300° С и давлении 20-50 атм.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. В. П. Ипатьев., Каталитические реакции при высоких температурах и давлениях., М., 1936. 2. G. Senresano, С. Beggi, L. Filippi., Atti men а cad sei padova., 57, с. 19, 1942.5 3. С. М. Алиев и др., Алкилирование фенола олефинами Сз-€4 над алюмосиликатами., Азерб. хиад. ж:у,рнал, № 3, с. 19, 1970. 4. Патент США 2831898, кл. 260-624, 1958.