(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИПЕРАЗИНА
ИзОбрете«ие относится к улучшенному спасо-бу получения пи,пе;рази«а, ,а«тигельминтного препарата и исходного продукта в синтезе лекарственных веществ. Известен способ .получения пиперазина циклизацией хлоргидрата Моноэтаноламина пря 200-1250° С в течение 8-10 ч с выходом 42% 1.Нед ост а т ком этого способа является образование большого количества смол ( - 25%), которые удаляют вручную, И сравнительно нввыкокий выход целевого продукта. С целью повышения выхода целевого nip-oдукта и упрощения П|роцесса предлагают способ :получения пиперазИНа циклизацией хлоргидрата моиоэтаноламина при 200-250° С в присутствии активированного угля марки «А с диаметром частиц 0,05-0,25 мл1 е количестве 3-30%, преимущественно в количестве 6%. Отличительным признаком предлагаемого способа является проведение процесса в присутствии актив-нраванного угля. Выход пиперазина повыщается до 52,5%, а смолообразование снижается до . Иопользование других марок активированного угля, таких как АГ-3, АГП, АР-3, окиси алюминия (у-модификация); технического силикагеяя марки КСК-2 дает лишь незначительное снижение смолообразования. Пример 1. К 143,4 г моноэтаноламлна прибавляют соляную кислоту до рН-3. После упарки раст;вора, когда температура достигает 180-200° С, добавляют 13,5 г активированного угля марки «А, что составляет 5%, считая на хлоргидрат моноэтаноламина. Циклиза цию проводят в течение 7,5-8 ч. Затем -продукт циклизации - двойную соль дихлоргидрата пиперазина .и хлористого аммония, растворяют в горячей воде, фильтруют, добавляют 71 г едкого натра и отгоняют пиперазин гексагидрат. В результате получают 119,2 г пи-перазина гекса ги-драта, что составляет 52,5%, считая «а моноэтаноламин. П ip и м е р 2. Из 200 г хлоргидрата моноэта-нол амина в пр.исутствии 10 г а ктивированного угля марки «А получают, как описа«о iB примере 1, двойную соль дихлоргидрата пиперазина и хлористого аммония и растворяют ее в горячей воде. Вес активированного угля с адсорбированной на нем смолой после фильтрлц.ии и сушки составляет 14,25 Zy а вес смолы 4,25 г, что составляет лишь 4,6% от пилеразина гексагидрата. Пипар ази-н гексатидрат получают в -количестве 88,2 г. Формула изобрете-ния 1. Способ .получения пи-перазина циклизацией хлоргидрата моноэта-ноламина при 200- 34
250° С, отличающийся тем, что, с цельючто активированный уголь используют в коповышения выхода целевого -продукта и уцро-личестве 5%.
щбния процесса, процесс проводят в присут-i
ствии активироваиного угля марки «А с дна-Источник информации, ириаятый во внимет ром частиц 0,05-0,25 мм в количестве5 мание при эксиертизе:
3-30%.1. Регла,мент производства ииперазина гек2. Сиособ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем,№ 3 г. Риги, Рига, 1969.
568646
сагидрата. Химико-фармацевтический завод.
