Способ получения трихлорангидрида фосфонуксусной кислоты Советский патент 1977 года по МПК C07F9/42 

жения удовлетворительного выхода трнхлорангидрида фосх{)онуксусной кислоты. Целью изобретения является упрощение пр цесса и повышение выхода трихлорангидрида фоофонуксусной кислоты. Предлагаемый способ получения тризшорангидрида фосфонуксуснсй кислоты, заключает ся в том, что дихлорангидрид pi -хлор- .fi -бутоксивинилфосфоновой кислоты нагревают до ioO-1200C. Отличительным признаки способа являет нвпосрвдс«гвенное нагревание дихлорангидри- да fe -хлор- р - буттасснвинилфосфоновойкислоты до 10О-12О°С. ripcatecc ведут до полного прекращения алнминирова.ння алкилена с последующим выи делением целевого продукта известными приемами, например перегонкой. ТрихлораНгидрид фосфонуксусной кислоты представляет собой желтоватую жидкость, устойчивую при хранении без доступа вла ги при температуре около iO С в течение длительного времени. Строение продукта подтверждено данными элементного анализа, ИК ПМР, и ЯМР (Р ) - спектрами. Способ прост,| позволяет ( исключить использование хлористого водорода и раство рителя, а также повысить выход целевого продукта до 70-i80%;f Приме р, 13,0 г (0,052 моль) дихлорангидрида |Ь.-хл6р | - бугоксиви- i нилфосфоновой кислоты нагревают при 120 С в течение 3 час (до прекращения элиминирования бутилена), остаток перего няют в вакууме, получают 8,0 (80%) тр№ хлорангидрида фосфонуксусной кислоты, т«кип. 1 мм рт. ст., П 1,509О, ИК спектр содержит полосу поглощения 1795 см . В ПМР-спектре наблюдается .tc дублет «л. -метиленовых протонов-о 4,95 м,д. Ч: константой спин-спинового , взаимодействия |р.„ 18 ГЦ. Спектр ЯМР (Р ) содержит слаборасщепленный в триплет сигнал ядер четырехкоординадионного фосфора 2В,Ом.д. Формула изобретения Способ получения трихлорангидрида фосфонуксусной кислоты с использованием дихлорангидрида -хлор- -алкоксивинилфосфоновой кислоты при нагревании, отличающийся , что, с целью упро щения процесса и -вовышения выхода целевого продукта, в качестве дихлорангидрида Р -хлор- |Ь -алкоксивинилфосфоновой кислоты нспод1ьзуюг дихлорангидрвд р -хлоргр «-бутоксивинилфосфоновой кислоты и нагре-ч ванне осуществляют до 100« 120°С. , Источники информации, принятые ао внимание при экспертизе. 1, Ма юванная Р, А., Цаетков Е Н.Ка- бачник М. И, Диалкилфосфинилуксусные кислоты ЖОХ, 1971, 41, № 11, с/ 2359. Исследования в области|фосфорилированных альдегидов и замещенных винилфоофб- .натов, авторефр дне. на соиск. учен, степенн хим. наук, Казань, 1975, с, 32.|