ОН-4-ОЫ отфильтровывают. Выход ,количе.ственный. 0,25 г зтого красителя растворяют в 5 мл ДМФА при HarpeiBaHHH. По остывании к раствору поочередно добавляют небольшими порциями 10%-иый раствор едкого натра и. диметилсульфат до ирекращения появления красноватого оттенка от добавления новой порции щелочи. Выиавший краситель отфильтровывают и кристаллизуют из смеси спирта с ДМФА. Выход 0,13 г (50%), т. пл. 217°С,
Ямакс. 448 НМ.
Найдено, %: S 26,0.
Ci6Hi6N2O2S3.
Вычи.слено, %: S 26,3.
Пример 2. 3-Аллил-5- 3-метил-5-(я-метоксифенил)-тиаЗОлин-2-илиден - тиазолидип2-Т1ИОН-4-ОН (I, , К СзН5) получают аналогично примеру 1, исходя из П (, ). Выход 82%, Ямакс 448 лт, г. пл. 196°С.
Пайдепо, %: S 25,2.
CiynieNaOaSa.
Вычислено, %: S 25,5.
Пример 3. Натриевую соль 3-р-сульфоэтил-5-1 3-метил-5 - (я-метоксифенил) - тиазолии-2-илиден -тиазолии-2 - тион - 4 - она 1, , R (СН2)25ОзМа получают аналопично примеру il, исходя из П , R (СН2)25ОзН. Не плавится при 315°С,
Ямакс 448 ЕМ.
Найдено, %: S 25,7.
Ci6Hi5N2O5S4Na-2H2O.
Вычислено, %: S 25,8.
Прим-ер 4. 3-НзопрОПилоксикарбонил-«пеитил-5- 3-(метил-5 - (« - метоксифенил) - тиазолин-2-илиден -тиазолидин-2-тион-4 - он I, , R (СН2)5СООСзН7-мзо аналОрично примеру 1, исходя из красителя П , 1(СН2)5СООСзН7-шо с выходом 50%, т. ил. 97°С, Ямакс. 448 нм.
Найдено, %: S 19,2.
С2зН28М2О43з.
Вычислено, %: S 19,5.
Пример 5. 3-(«-Бутнл)-5- 3-метил-5-(геметоксифенил)-тиазолин-2-илиден - оксазюлИДИН-2-ТИОН-4-ОИ получают аналогично примеру 1 из II (, R H-C4H9) с выходом 66%, т. пл. 207°С, Ямакс 427 нм.
Найдено, %: S 16,9.
Ci8H2oN203S2.
Вычислено, %: S 17,0.
Формула изобретения
Способ получения тиазолонульметинмероциаиинов формулы (I)
HjCOII ,.,
...
Г lj
Г
СИ,,
где Y S или О;
R C2H5, Н-С4Н9, СзНб, (СН2)25ОзНа,
(СН2)5СООСзН7-НЗО,
о тл и ч а ю Н1,и и с я тем, что соединение формулы (II)
где Y и R имеют указанные значения, подвергают взаимодействию с диметилсульфатом в щелочной среде.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Авторское свидетельство СССР ЛЬ 203478, кл. С 09В 2(3/00, 1971.
Авторы
Даты
1977-08-30—Публикация
1973-06-13—Подача