Способ получения тримеллитовой кислоты Советский патент 1977 года по МПК C07C63/32 

Поставленная цепь достигается тем, что 4-циа11фталимид. подвергают гидролизу водой в присутствии аммиака как каталиэато д ЛИ и I||jnV Т Ж ьд м. ..... -- -- ра при 20О-25О С с поспедуютшм подкисло нием продукта гидролиза н выделением иеле вого продукта. Для этого в автоклав помещают 4-аиа фталимид, аммиак н воду в шир1жом диапазоне молярных соотношений компонентов. Предпочтительным оказалось соотношение 4-циавфталнмвд:аммиак:воаа, равнее 1:50: :750. Автоклав с исходными продуктами помешают в электропечь, нагретую до 2ОО25О С 8 выдерживают при заданной темпер|а г туре в течение 1-6 час. В результате реак они получают водный раствор аммонийной сопи тримеплитовой кислоты. Дпя получения тримеллитовой кислоты после окончания гидролиза реакаионную смесь подкисляют, концентрируют под вакуумом и охлаждают до 1C. Выпавшую в осадок трамеллитовую кисноту отфильтровывают, промывают холодной водо1 в ш 1сушивают.

ИЩОД

НоО

бООН

н

сеон

еоон Предлагаемый способ обладает следующи преимуществами: попучаемые кислоты имеют высокую чи тоту и получаются с высоким выходом (9О-98%); процесс может быть осуществлен в Titn вой промышленной аппаратуре; не требует применения дефицитных реа гентов, Пример 1.В автоклав загружают 2 г 4-цианфталимида 33,6 мл 30%-ного раствора аммиака и 15О мп воды. Загруженный автоклав помещают в электропечь, нагретую до и ведут процесс а течение 6 час. Полученный гидролизат подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1, упаривают под вакуумом примерно до половины объема и охлаждают до IC. В результате выпадает трймелпитовая кислот Ее отфильтровывают, промывают холодной водой и высушивают. Всего выделяют 1,95 г тримеллитовой кислоты, что составляет 80% от теоретиче ки возможного в расчете на исходный 4- цианфтапимид. По данным хроматографического анали з 4-цианфтапимид на 9О-94% превращается в тримеппитовую кислоту. Найдено,%: С 51,4О; 51,27;Н 2,52, 2,58. С, Н. О. В;,ч1г-4но.%: С 51.43| Н 2.86. ВычисленоД: М 51,43, Н 2,86. Эквиваяент нейтрализации полученной «ислоты 70,088, т. пл. 234-235°С. Пример 2. В автоклав загружают 1,5 г 4-цианфтапнмнда, 2,5 мл 30%-ного раствора аммиака и 112,5 мл воды. Автоклав помешают в электропечь, нагретую до 250С. . После 1 час нагревания анализ и выде ление тримеллитовой кислоты проводят аналогично примеру 1. Степень гидролиза 4.-цнамфталимида до тримеллитовой кислоты, по данным хроматографического аналнза, составляет 95% от теоретически возможного в расчета на исходный 4-цианфталимид. . ормула изобретения Способ получення тримеллитовой кислоты гидролизом 4-цианфталимида водой в присутствии основного катализатора при 20О250 С с выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с лелькз упрощения процесса, повышения чистоты и выхода целевого продукта, гидролиз ведут в присутствии аммиака в качестве катализа тора с последукмцим подкисдением продукта гидролиза. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе. 1.Авторское свидетепьсгво Nfe 282310, КП. С S 7 С 63-32, 1968. 2.Суворов Б. В., Кудинова В. С, Айтжанова С. Д., Гидропиа 4-цианфтапими- j да водным раствором едкого Harpaf Журнап нрикладной химии, Xyijl , вып. 8, 1975, с. 1819. 3. Патент Ввпикобритании Ns 1260755, кл. С 2 С, 1973.