Способ получения о-силилуретанов Советский патент 1977 года по МПК C07F7/10 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-СИЛИЛУРЕТЛНОВ

Процесс желательно проводить в среде апротонного органического растворителя при 30-80 с. Оптимальное соотношение исходного хлоргидрата амина и силилирукхдего агента предусматривает избыток силильных групп по сравнению с замещенными атомами водорода 5-25%. Использование хлоргидратов аминов, которые являются твердыми продуктами, приводит к значительному упрощению технологического оформления прюцесса. Кроме того, они являются твердьми продуктами.

Пример. В колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и барботером, помещают 17,4 г (0,26 моль

хлоргидрата метиламина, 20,9 г (0,14 моль) ГМДС и 100 мл абсолютного гексана. Затем при нагревании от 50 до 60 °С пропускают через смесь ток сухого углекислого газа. Через 3 час осадок хлористого аммония отфильтровывают, промывают 50 мл абсолютного гексана и перегонкой выделяют 29,0 г (84,0%) триметилсилилового эфира метилкарбаминовой кислоты, т, кип. 49С/ /2,5 мм рт.ст.; п 1,4240.

ИК-спектр, см-: Ч-о 1690 и, 3360.

ПМР-спектр, М.Д.: О , 16tW{CH3) 2,33 0,05 (N-CHj) и 5,38 ( N НП .

Выходы и свойства полученных О-силнлуретанов приведены в таблице.

Формула изобретения

1.Способ получения О-силилуретанов карбокснлироваинем смеси, состоящей из азотсодержащего силилирующего агента и амина, при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве амина используют хлоргидрат амина.

2,Способ по п. 1, отличающ и и с я тем, что процесс проводят в среде апротонного органического растворителя при ЗО-вО С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.Pierce , А.Е. Силилирование органических соединений , Rockford f

atfinois , Pierce Chem.Comp., 1968, с. 7.

2,Авторское свидетельство 486021, кл. С 07 Р 7/10, 1974.