Способ получения полимерных четвертичных аммониевых солей Советский патент 1977 года по МПК C08G73/02 

ен, (1НзСн

Д

(1.Ы,

(.Н,

tHjto

3 Ilj

- ((l-HjIq

X : tl,Br10

Пример l.B реактор, снабженный мешалкой, загружают 2,304 г (0,012 г-моль) N,N,N N-тeтpaмeтил-/г-кcилилeндиaминa, 2, 100 г (0,012 г-моль) /г-ксилилендихлорида, 40 .мл адегона и перемешивают при 40°С. В ходе реакции в момент образования осадка полимера (визуальный контроль по мутности реакционной смеси) в реакционную .массу добавляют воду при 25°С. Продесс прибавления воды во времени идет следующим образом, мин - мл: 32-11,8, 57-23, Ml-27,8, 192-32, 245-34,5. Добавление soды проводят до Прекращения вьгаадения осадка полимера. После этого реакционную массу выдерживают в течение 4 ч при тем.пературе реакции для получения высокомолекулярного дродукта, и выливают .в пятикратный избыток диметилформамида. При этом .высаждается белая порошкообразная масса, которую отфильтровывают, промывают адетоно.м и сушат в вакууме при 60°С в течение 5 ч. Приведенная вязкость 11,43 дл/г при кондентрадии полимера, ра.вной 0,1 1Г/100 мл, характеристиче.екая вязкость 3,1 в 0,07 н КС1.

Пример 2. Методика проведения опыта аналогична примеру 1. В отличие от последней, за1гружают .1,536 г (0,008 г-моль) N,N,N,N-тетраметил - п - ксилилендиамина, 1,400 1Г (0,008 г-моль) п-ксилилендихлорида. Продесс добавления воды Едет следующим образом, мин - мл: 27-7,5, 57-17,5, 129-25, 147-29. Приведенная вязкость 9,71. Характеристическая вязкость 0,48 ДЛ/1Г в 0,.6 н. К.С1.

Пример 3. Методика .проведения опыта аналогична примеру 1. В отличие от последней загружают 2,664 г (0,0:12 г-моль) М,Ы,М ,Ы-тетраметил - 2,5 - диметил-л - ксилилендиамина, 2,1 (0,012 г-м.оль) «-ксилилендихлорида. Продесс добавления воды идет следующим образом, .мин - мл: 27-0,8, 43-3,8, 107-7, 144-10,5,168-16, 200-22, 219-27,8, 300-30. Приведенная вязкость 11,345 .дл/г.

Пример 4. Методика проведения опыта аналогична дримеру 1. В отличие от последней загружают 8,7058 г (0,05 ,г-моль) N,N,N,Nтетраметилгексаметилендиамина, 10, 2617 т (0,05052 Г-моль), «-ксилндендихлорида 101 мл ацетона. Продесс добавления воды идет следующим образом, мин - мл: 25-40, 55-60, 65-68, 90-80, 120-104, 200-150. Реакдионную массу выливают в пятикратный избыток ацетона. При этом высаж.дается .белая .пастообразная масса, которую отделяют, промывают свежей пордией ацетона и сушат в вакууме. Приведенная вязкость 8,435 дл/г.

Пример 5. Методика проведения опыта аналогична примеру 1. В отличие от последней загружают 0,768 г (0,004 г-м.оль) N,N,N,Nтетраметил-/г-ксилилендиамина, 0,812 г (0,004 г-моль) 2,5-диметил-л - ксилилендихлорида. .Продесс добавления воды идет следующим oi6разом, мин -мл: 27-0,8, 39-1,5, 59-2,5, 66-4,2, 86-28, 138-12,6. Приведенная вязкость 4,08 дл/г.

Использование предла.гаемого способа получения полиэлектролитов обеспечивает по сравнению с существующим способом возможность проведения поликонденсадии в гомогенной среде, что значительно повышает молекулярный вес полимеров.

Формула изобретения

1.Способ получения полимерных четвертичных аммониевых солей путем поликонденсадии дитретичных аминов и алифатических или алкилароматических дигалогенидов в органическом полярном растворителе, отличающийся тем, что, с целью получения полимеров с высоким молекулярным весом, в процессе поликонденсации периодически добавляют воду в количестве, необходимом для гомогенизации реакционной массы.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакдиондую массу выдерживают после прибавления воды в течение 4-6 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Цутида Э., Садада К., Синахора И. «Japan Ind. Chem 74, А-44, 1971, 756-760.