Способ получения аллиламина Советский патент 1977 года по МПК C07C87/24 

1

Изобретение относится к усовершенствованному способу нолучевия аллиламина, который находит широкое применение в фармацевтической отрасли промышленности и в сиитезе полимеров.

Известен способ получения аллиллмина путем взанмО|ДеЙ Ствия хлористого аллила с аммиаком в присутствии однохлористой меди при атмосферном давлении и комнатной температуре 1. Выход целевого продукта составляет около 60%.

Известный способ отличается простотой, возможностью проведения процесса синтеза прн комнатной температуре и атмосфернол давленпи. Недостатком такого способа является низкий выход целевого продукта.

Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.

Достигается это тем, что аллнламин получают путем взаимодействия хлористого аллнла с аммиаком в присутствии каталпзатора- однохлорнстой меди с добавле1П1ем сокатализатора - хлорнокислого аммония, который берут в количестве 5-30 г на 1 г моль хлористого аллила.

Синтез проводят без подогрева и при атмосферном давлении в течение 5-15 мин. Реакция идет с выделением тепла, за счет чего температура смеси повышается до 35- 45°С. По окончании реакции реакционную

смесь о.члаждают до 5-2(fC и выш.елачивают пз нее оргаиическую часть 42%-ным раствором едкого натра. Аллиламин выделяют из органической части известными способами, например ректификацией.

Прн мер 1. В колбу, снабженную термометром, мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником, загрулчзют смесь катализатора, состояш,ую из 2 г (0,02 моль) однохлористой меди и 5 г (0,04 моль) хлорнокпслого аммония. Приливают из капельной воронки 750 -мл (10 моль) 25%-ного водного раствора аммиака и в течеште 5 мин прикапывают 76,5 г (1 моль) хлористого аллпла.По

окончании реакции температура смеси повышается до 38°С.

Реакционную смесь охлаждают до 5°С и выш,елачнвают органическую часть 42%-ным раствором едкого атра. Аллнламн) вьтделяют ректификацией.

Выход продукта - 69,5%. Пример 2. В колбу загружают 2 г однохлористой меди, 10 г (0,08 моль) хлорнокислого аммония, 750 мл (10 моль) аммиака и

из капельной воронки приливают хлористый аллил в количестве 76,5 г. По окончании реакции из охлажденной реакционной смеси выщелачивают органическую часть концентрированным раствором едкого натра. Аллиламин выделяют ректификацией.

Выход продукта - 71,8%.

Пример 3. Синтез проводят по примеру 1, но в реакционную смесь добавляют хлорнокислый аммоний в количестве 15 г (0,13 моль), при этом температура смеси достигает .

Выход аллиламина 73%.

Пример 4. Опыт проводят по примеру 1, но хлорнокислый аммоний загружают в количестве 18 г (0,15 моль).

Выход аллиламина 73,6%i.

Пример 5. Синтез проводят по примеру 1, но в реакциопную смесь добавляют хлорнокислый аммоний в количестве 20 г (0,17 моль). В результате разгонки выиделочеииоп органической части получают аллиламии.

Выход 76%.

П р« м ер 6. Синтез проводят по примеру 1. В колбу загружают 2 г однохлористой .меди, 30 г (0,25 моль) хлориокислого аммония, 750 мл ам.миака и 76,5 г хлористого аллила.

Выход продукта по данным газожидкостиой .хроматографии составляет 78%.

Использование предложенного способа получения аллиламина позволяет повысить выход целевого продукта до 70-76 /|, вместо 60% по известио.му способу.

Ожидаемый эконо.мический эффект от использования предложе шого способа ориентировочно составляет 1500 руб. па 1 т продукта.

Предложенный способ получения аллиламина испытан в лабораторных условиях.

Сопоставительный анализ известного н предлагаемого методов приведен в таблице.

Формула изобретения

Способ получеиия аллиламипа вза1ПмодеГ|стБием хлористого аллила с а.ммпаком в присутствии катализатора - однохлористой меди, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс

ироводят в присутствии сокатализатора - хлорнокислого аммонии.

Псточники и}1формацьИ, принятые во вилманне ири экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР 454201, кл. С 07 С 87/24, 1974.