Способ получения дихлорангидридов алкоксиалкенилфосфоновых кислот Советский патент 1977 года по МПК C07F9/42 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВ (S-ЛЛКОКСИАЛКЕНИЛФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ Пример 1. Дихлорангидрид /S-этоксивинилфосфоновой кислоты. К 62,4 г (0,30 г-моль Предварительно перегнанного и зсияищенного от влаги воздуха пятихлористого фосфора прибавляют 200 мл диэтилового эфира р перемешизают 18-20 час при комнатной температуре. К образовавшейся ма се белого цвета прибавляют 8,40 г (0,15 г-моль) окиси кальция и перемешивают 7-8 час при 30-4ОС. Хлористый кальций от льтровывают, растворитель отгоняют, выдержи .ают остаток 1 час при мм, фракционируют и получают 20 г (71%) целевого вещества, т.кип. км W 1,4948; 5 1,3349 (по литературньш данным т.кип «4,5-85 С/2 «;««« I, 4969jd ° 1, 3321) Найдено, % Ct35,48; 35,56; Р 16,87; 16,72;МЧ 41,04. O,jP. Вычислено, %: С€ 35,72; Р 16,39 MKjj 40,54. JЦиxлopaнгидрид прозрачная бесцве я%я жидкость, которая хорошо раствоР-яется в бензоле, толуоле, спирте и Зщетоне и гидропнзуетсй в воде. а Р и м е Р 2. Д1(хлораяпио яд {3 {ггсасснэтялвинилфосфойовой кислоты алогично 1 при вэаимодей сояви пятяхлористого фосфсфа с дибутиловым эфиром до образования комплекса белого цвета с последующей обработкой его окисью кальция при 30-40 С в течение 7-8 час в среде безводного бензола получают дихлораигидрид - бесцветную жидкость, которая раствсчряется в бензоле, толуоле, спирте и ацетоне и гидролиэуется в воде. Выхоя 67%; |г.кип. 130-132«С/8 мм; п 1,4868; d ° 1,1845 (по литературным данньм . ,5 юл; п 1,4875; d 1,1798). Найдено, %: С 28,68; 28,77; Р 12,17; l2,31rWT B 59,38. CeH.sCg, OjP. Счислено, Сб 28,93; Р 12,64; ,13. Фсфмуда изобретения Способ получения дихлс анги фидов . -гшкоксисшкенилфосфововых кислот вэаимстействием простых эфиров с пятяхлористым фосфором в среде органического растворителя, например простого фира, и В1:а1елением целевого продукта известиьти приемами, отличавшийся тем, что,оС целью уп| оценвй процесса, продукт взаимодействия эф1фа с пятихлсфистым фосфсфсм оврабатьват окисью кальция.