Способ получения органополисилоксанов Советский патент 1977 года по МПК C08G77/12 

Изобретение касается способа получения органопопис1Й10Ксанов, используемых для получения модифицирующих пленок на высоке дисперснь1х твердых телах и других поверхностях, Известно испольоование органогидросилоксана для получения модифицирующих (гидрофобицирующих) пленок на различных поверхностях LlJ . Однако указанные соединения имеют недостаточный гидрофобный эффект и адгезионные сво&ства, Известен способ получения органополисилоксанов полимеризацией циклосилоксанов в присутствии серной кислоты с введением воды в процессе полимеризации . Получают высокомолекулярные эластомеры. Цель изобретения - получение раствори-мых гидрид-содержащих органополисилоксанов с молекулярным весом 22000-24000 с повышенными гидрофобными и адгезионными свойствами. Это достигается за счет того, что в качестве циклосилоксанов используют 6О-65% - . .- ный раствор в(органическом растворителя Dpгaнoги фидcил океанов, формулы L-oSi-(031) 51 I i I о CgHs-C Hs гдет 2-3, Указанные органогидросилокеаны представ ляют собсй смесь циклосилоксанов - промышгленный пр1одукт ГКЖ-94. В качестве органического растворителя могут быть использованы, например, бензол, галоид, j Причем при концентрации раствора ниже 60% полимеризация идет длительное время и арганосапоксаны получают с низким молекулЕфНым весом, а при концентрации выше 65% продукт неоднороден. Процесс поиимеризации проводят при перемешивании, во время которого добавляют ка- . тализатор (концентрированная рерная кислота) в количестве 3 вес.% от , В процеосе полимеризации в раствор в качестве акт ватора вводят воду в количестве ей-бО вес,% от серной кислоты, что препггтствует депопймеризадии и способствует удпиненчю полимерной цепи. П р и м а р 1, К 50 г ГКЖ-94, растворенной в 40 мл толуола (d 0,8 г/см; ), при 25 С (60%-ной концентраций) добавляют 0,8 МП (3.вес.% от ГКЖ-94) серной кислоты с уд.( с( )il,84 г/см ,,Пояимеризацшо ведут приТперемешйваниь механическсй мешапксЛ со скоростью 7О-80 об/мвн, Через 20 мин, когда вещество становится довольно вяэ КИМ, добавляют О,65 мл воды и выключают мешалку, через 5 мин образуется твердый полимер с моя.вес. ;22000-240.00. П р и м е р 2. К 100 г ГКЖ - 94, растворенной в 67 мл бензола ( И 0,8 65%-4iaa концентрадян) добавляют 1,61 мл серной кислоты с уд. вес. 1,&4 г/см. Че рез 2О мин добавляют 1,3 мл воды. Образуется твердый полимер с мол.вес. « 220ОО-24000. Пример а, К 2401 г ГКЖ-94з творенной в 1711 мл тсиуопа, добавляют 72,03 г серной кислоты (( 1,84 г/см ), Через 25 мин кислоту разбавляют дистиллированной водой в количестве 65 мл. Образуется твердый полимер с молевес «23ООО24000,. Полученный полимер и известные этилгидросилоксаны наносят на твердый дисперсный порошок (двуок(ь кремния с размером чао тиц А), после чего измеряют сте-i пень устойчивости полимерного покрытия при кипячении.,Покрытие, напученное на основе органопописйлокеанов согласно описываемо му способу, при кипячении разрушается че рез ч, а на основе известных через ч, Следовательно папученные органополиснн локсилоксаны обладают повышенной гидрофоб ностью и адгезионными свсЛствами, , изобрете ни о р м у л а Способ получения с ганополпсилоксанов по лимеризацией циклосилокЬанов в присутствии серной кислоты с введением воды в процессе попимеризадии, отлича-юшийся тем, что, с целью получения растворимых гидридсодержащих органополнсилоксанов с мап.вес, 22OOQ-2400O с повышённымй ги/ рофобными и адгезионными свойствами, в качестве цшц осилоксанов используют 60-65%ный раствор в органическом растворителе органагидридсилоксанов формулы L.o$i-(0$iiBi OSi CgHg CgHg где m° 2-3.. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1.Андрианов К. А. и др. ,Техно;1огия эп& ментоорганических мономеров и полимеров, М., Химия, 1973, с. 174, 2,Химия и технология кремнийорганичеоких эластомеров. Под редакцией В. (О. Рейхефельда, Л.,; Химия, 1973, с. 4О.